申请/专利权人：福建德尔科技股份有限公司

申请日：2021-01-27

公开（公告）日：2023-03-10

公开（公告）号：CN112851465B

主分类号：C07C17/20

分类号：C07C17/20;C07C19/08;C07C17/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.10#授权;2021.06.15#实质审查的生效;2021.05.28#公开

摘要：本发明提供了一种使用新型催化剂制备电子级CHF3的新型制备方法，包括：S1，在催化剂列管105由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管105包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由三氯化铬活性炭复合物、三氯化铝、氯化镍、氯化镁按预定计量比混合而成；S2，控制所述催化剂列管105上部、中部、下部，反应温度220～255℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98％以上的三氟甲烷粗产品；S3，将所述三氟甲烷粗产品经过精馏后，得到纯度99.9999％的电子级CHF3。

主权项：1.一种使用催化剂制备电子级CHF3的制备方法，其特征在于，所述制备方法通过制备装置实现，所述制备装置包括：反应罐（10）包括：中空罐体（101）、可拆卸设置于所述中空罐体（101）顶部的顶盖（102）、可拆卸设置于所述中空罐体（101）底部的底盖（103）、分别设置于所述中空罐体（101）以及所述顶盖（102）之间和所述中空罐体（101）以及所述底盖（103）之间的隔板（109）、贯穿设置于所述隔板（109）之间的催化剂列管（105），设置于所述顶盖（102）的气体物料进口（104），设置于所述底盖（103）的物料出口（106）；加热单元（11），包括设置于所述中空罐体（101）底部的热媒管道进口（111）、设置于所述中空罐体（101）顶部的热媒管道出口（112）、以及设置于所述中空罐体（101）顶部的热媒排气口（114）；测温单元（12），包括用于测量所述中空罐体（101）顶部、中部以及底部的第一温度传感器（121）、第二温度传感器（122）以及第三温度传感器（123）；测压单元（13），设置于所述顶盖（102）中，用于测量所述顶盖（102）中反应气体的压力；所述制备方法包括以下步骤：S1，在催化剂列管（105）由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管（105）包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8~10份重量的三氯化铬活性炭复合物、50~70份重量的三氯化铝、2~5份重量的氯化镍、2~5份重量的氯化镁混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬活性炭复合物中的含量为15~25wt%；其中，在步骤S1中，所述活化催化剂颗粒的步骤包括：S11，在所述催化剂列管（105）中通入N2并升温到200℃干燥5~15h；S12，干燥后，保持N2流量在200℃温度下通入HF氟化，HF流量从5~10mlmin开始逐渐增加至300mlmin，同时通过测温单元（12）监测催化剂列管（105）温度，控制所述催化剂列管（105）温度在200℃±5℃，温度过高时减小HF流量，HF流量稳定后保持1~3h；S13，200℃温度下，HF流量不变，逐渐减小N2流量至0mlmin，同时通过测温单元（12）监测催化剂列管（105）温度，控制所述催化剂列管（105）温度在200℃±5℃，温度过高时增大N2流量，稳定后保持3~5h；S14，加热使所述催化剂列管（105）温度从200℃升至260℃，稳定后保持3~5h；S15，加热使所述催化剂列管（105）温度从260℃升至300℃，稳定后保持3~5h；S16，加热使所述催化剂列管（105）温度从300℃升至350℃，稳定后保持20~28h，降至反应温度，完成预热活化；S2，控制所述催化剂列管（105）上部温度220~230℃，中部温度245~255℃，下部温度230~240℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98%以上的三氟甲烷粗产品；S3，将所述三氟甲烷粗产品经过水洗、碱洗、干燥以及精馏后，得到纯度99.9999%的电子级CHF3。

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权利要求：

百度查询： 福建德尔科技股份有限公司 使用催化剂制备电子级CHF₃的制备方法

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