申请/专利权人：三门核电有限公司

申请日：2021-01-05

公开（公告）日：2023-03-17

公开（公告）号：CN112630178B

主分类号：G01N21/31

分类号：G01N21/31

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.17#授权;2021.04.27#实质审查的生效;2021.04.09#公开

摘要：本发明公开了一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；S2配制标准溶液；S3待测样品中痕量锌和镍的检测。本发明采用乙醇作为基体改进剂对硼酸水样中的硼酸进行去除，采用石墨炉原子吸收法对痕量锌和镍进行测定；消除了硼酸基体对核电厂一回路水样中锌和镍的含量测定的干扰，避免了硼酸在石墨炉的腔室内的积聚对石墨炉的腐蚀损坏，提高了锌和镍测定的准确性。

主权项：1.一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；S2配制标准溶液：配制与所述待测样品中硼酸浓度相等的空白样品，将所述的空白样品配制成分别含有锌和镍元素的标准溶液系列A和标准溶液系列B；S3待测样品中痕量锌和镍的检测：设定石墨炉的运行参数和温控程序；分别测定标准溶液系列A和标准溶液系列B对应的吸光度，确定痕量锌和镍的标准曲线；以所述的标准曲线为基准，测定待测样品中痕量锌和镍的浓度；所述的温控程序依次包括第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段，所述的第一阶段运行结束，向被检测的标准溶液系列A、标准溶液系列B和待测液体中加入基体改进剂后进入第二阶段；所述的第一阶段温度为120~130℃，保持时间60~100s；所述的第二阶段温度为75~80℃，保持时间为30~60s；所述的第三阶段温度为700~1300℃，保持时间为18~25s；第四阶段温度为1800~2450℃，保持时间为3~5s；所述的第五阶段温度为2500~2510℃，保持时间为5~10s；所述的基体改进剂为无水乙醇；步骤S3所述的运行参数包括测量波长，狭缝宽度和标准溶液系列A、标准溶液系列B、待测样品和基体改进剂的进样体积；所述的基体改进剂的进样体积为10~40μL；步骤S2所述的标准溶液系列A中锌的浓度为0~15μgL，所述的标准溶液系列B中镍的浓度为0~20μgL；步骤S2所述的标准溶液系列A和标准溶液系列B加入0.2%无机酸。

全文数据：

权利要求：

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