申请/专利权人：长江师范学院

申请日：2021-04-12

公开（公告）日：2023-04-11

公开（公告）号：CN113295630B

主分类号：G01N21/31

分类号：G01N21/31;G01N23/20;G01N23/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.04.11#授权;2021.09.10#实质审查的生效;2021.08.24#公开

摘要：本发明提供一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，涉及废水处理技术领域。该磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，通过实验确定了氮磷的最佳回收条件为pH是9.0‑10.0，镁磷比是1.1:1，氮磷比是2.3:1，四氧化三铁的粒径采用普通的四氧化三铁，用量为四氧化三铁与磷的质量比为4:5。之后本研究利用红外光谱分析仪和X射线衍射XRD确定所获得沉淀成份为鸟粪石，并通过扫描电子显微镜SEM观察沉淀的微观结构,发现四氧化三铁颗粒分布在鸟粪石沉淀表面；相比现有鸟粪石沉淀分离需要30‑60min，添加四氧化三铁的鸟粪石沉淀在磁力的作用下可在1min中内完成分离，并且沉淀分离效果更好，该结果初步表明利用四氧化三铁快速回收氮磷是一种非常应用前景的技术。

主权项：1.一种磁性材料快速回收养殖废水中氮磷的研究，其特征在于，包括如下具体步骤：步骤一.准备下列实验仪器：扫描电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、高温灭菌锅、50mL比色管、电子天平、pH计、玻璃棒、100mL烧杯、250mL容量瓶、1000mL容量瓶、500mL试剂瓶、1mL移液枪、5mL移液枪、移液管、洗耳球、洗瓶；准备下列实验试剂：浓硫酸、氢氧化钠、氯化铵、硫酸镁、磷酸二氢钾、盐酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁溶液；准备100mL废弃养殖原水；步骤二.将100mL废弃养殖原水稀释一倍，即200mL废弃养殖稀释原水,测量氨氮的浓度为500mgL，再加磷酸二氢钾调节磷至150mgL,加入硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1.1:1，边搅拌边滴加2molL的氢氧化钠调节pH为8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0、11.5、12.0、12.5、13.0时分别取样，过滤沉淀，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，根据去除率确定去除率最高的pH值，即最佳pH值；步骤三.向烧杯里加入200mL氨氮浓度为500mgL的养猪废水，再加磷酸二氢钾调节磷为150mgL，再加硫酸镁，调节镁离子浓度至镁磷比为1:1，加2molL氢氧化钠调节pH至2.2.1得出的最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷酸盐的含量，分别控制其他条件不变，调节镁磷比为1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.75:1、2:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳镁磷比；步骤四.调节氮磷比：向烧杯里加入200mL蒸馏水，加入磷酸二氢钾调节磷浓度为150mgL的，根据2.2.2确定的最佳镁磷比，加入硫酸镁，调节镁离子的浓度，再调节氮磷比为0.90:1，加入2molL氢氧化钠调节pH至最佳pH，取上层清液过滤，用吸光光度计法测磷的含量，分别控制其他条件不变，调节氮磷比为1.0:1、1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.35:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.:1、2.3:1、2.5:1、2.7:1、2.9:1、3.1:1，重复上述操作，根据磷的去除率得到最佳氮磷比；步骤五.四氧化三铁粒径：通过将步骤二、步骤三和步骤四中所得到的最佳pH值，最佳镁磷比，最佳氮磷比，于200mL烧杯中加入磷酸二氢钾调节磷为150mgL，根据最佳氮磷镁比调节镁离子浓度和氨氮浓度，分别选用0.5gL的20nm四氧化三铁溶液、200nm四氧化三铁溶液、普通四氧化三铁吸附鸟粪石沉淀，最后测总磷以及浊度，通过去除率以及沉淀时间选择最佳的四氧化铁的粒径；步骤六.实验四氧化三铁的量：四氧化三铁的浓度不变：取7个烧杯，里面加入200mL废弃养殖稀释原水，再分别加入磷酸二氢钾调节磷的浓度为150mgL、200mgL、250mgL、300mgL、350mgL、400mgL、600mgL、氨氮和镁离子的浓度根据步骤二到步骤四实验确定的最佳氮磷镁的比投料，加2molL的氢氧化钠调节pH至最佳pH值，每个烧杯里加入0.5gL的最佳粒径的四氧化三铁搅拌均匀，静置后用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，用吸光光度计法测总磷和用浊度计测浊度，确定最佳四氧化三铁的量；磷的浓度不变：取8个200mL的小烧杯根据确定的最佳四氧化三铁的量，调节磷的初始浓度为0.5gL的四氧化三铁能吸附的最大量的磷浓度，根据前面实验确定的氮磷镁的最佳摩尔比调节氨氮和镁离子浓度，用2molL的氢氧化钠调节至最佳pH，调节最佳四氧化三铁的浓度分别为0.2mgL、0.4mgL、0.6mgL、0.8mgL、1.0mgL、1.2mgL、1.6mgL、2.0mgL，搅拌均匀静置，用磁铁吸走四氧化三铁和鸟粪石，最后测总磷以及浊度，验证四氧化三铁的最佳量；具体的分析方法如下：利用pH计测定pH值，根据国标法的实验方法，利用分光光度计测定废水中的氨氮和磷酸盐以及总氮、总磷以及COD，利用原子吸收光谱仪测定钙离子和镁离子的浓度，利用TOC分析仪测定TOC，利用等离子体质谱仪ICP-MS测定Al、Fe、Zn、Ni，利用冻干机冷冻干燥鸟粪石直至成粉末，利用X射线衍射仪XRD和扫描电子显微镜SEM分析组分和晶体形态，分析官能团用红外光谱仪，干燥后的鸟粪石样品与溴化钾研磨均匀后，压片，用傅里叶红外光谱仪测定波数范围为5000～400cm-1的样品的红外光谱，用化学分析法，测定沉淀的氮、磷的浓度。

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