申请/专利权人：中国科学院西北高原生物研究所

申请日：2019-09-23

公开（公告）日：2023-05-16

公开（公告）号：CN110511200B

主分类号：C07D307/93

分类号：C07D307/93

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.05.16#授权;2019.12.24#实质审查的生效;2019.11.29#公开

摘要：本发明公开了一种从马蔺子中分离Hopeaphenol或和Isohopeaphenol的方法，所述方法包括以下内容：1将马蔺子用碱性溶液提取，并收集提取液；2向收集的提取液中滴加酸性溶液，调pH＝1‑3，静置、沉淀，收集沉淀物；3将收集的沉淀物用有机溶剂溶解后，除去溶剂，得到马蔺子碱提酸沉物；4将所得马蔺子碱提酸沉物溶解于有机溶剂中，收集液体部分；5将步骤4所收集的液体通过制备色谱得到组分S2；6将步骤5所得的组分S2，进行第二次半制备分离，依次得到流分产物S22和流分产物S23；所述S22特征峰的保留时间为21‑22min，所述S23特征峰的保留时间为23‑24min。

主权项：1.一种从马蔺子中分离Hopeaphenol或和Isohopeaphenol的方法，其特征在于，包括以下内容：1将马蔺子用碱性溶液提取，并收集提取液；2向步骤1收集的提取液中滴加酸性溶液至pH＝1-3，静置、沉淀，收集沉淀物；3将步骤2收集的沉淀物用有机溶剂溶解后，除去溶剂，得到马蔺子碱提酸沉物；4将步骤3所得马蔺子碱提酸沉物溶解于有机溶剂中，收集液体部分；5将步骤4所收集的液体通过制备色谱得到组分S2，所述S2特征峰的保留时间为34.56min；6将步骤5所得的组分S2，进行第二次半制备分离，依次得到流分产物S22和流分产物S23，所述S22特征峰的保留时间为21.954min，所述S23特征峰的保留时间为23.636min；其中，所述流分产物S22为Hopeaphenol，结构式为： 所述流分产物S23为Isohopeaphenol，结构式为： 所述步骤1中所述马蔺子为马蔺子种仁，将所述马蔺子种仁清洗、阴干再脱皮、进行粉碎，粉碎目数为30-50目；所述的碱性溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的质量浓度为3-6％，所述马蔺子与碱性溶液的料液比为20-24kg：55-65L；所述的提取时间为10-15h；所述步骤2中所述酸性溶液为H2SO4；所述步骤3中所述的有机溶剂为无水乙醇；所述步骤4中，马蔺子碱提酸沉物与有机溶剂的料液比为15-25g：40-60mL，所述的有机溶剂为甲醇溶液；所述步骤5中为：将步骤4所收集的过滤溶液在C18制备柱上制备，得到组分S2；采用5％～30％乙腈水溶液进行洗脱；所述步骤5的制备参数为：色谱柱：HederaC18，20*250mm，10μm的填料；流速：40～50mLmin；柱温：25～35℃；检测波长：210nm；所述步骤6中为：将所得到的组分S2，用甲醇溶解后，进行第二次半制备分离，依次得到流分产物S22和流分产物S23；所述第二次半制备分离的参数为：30％的乙腈进行等度洗脱，色谱柱为20*250mm的C18半制备色谱柱；所述第二次半制备分离的参数为：色谱柱：HederaC18，20*250mm，10μm的填料；流速：40～50mLmin；柱温：25～35℃；检测波长：210nm。

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