申请/专利权人：衢州海关综合技术服务中心

申请日：2023-04-23

公开（公告）日：2023-07-18

公开（公告）号：CN116448920A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.08.04#实质审查的生效;2023.07.18#公开

摘要：本发明涉及农产品中农药和代谢物残留检测技术领域，尤其涉及一种快速测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的方法。该方法中样品经改良的QuEChERS方法提取净化后，在多反应监测MRM模式下进行GC‑MSMS分析，内标法定量。在优化实验条件下，33种测定物质均在0.01～0.5mgL范围内线性关系良好，方法定量限LOQ为0.02～0.1mgkg;在LOQ、2.5倍LOQ和5倍LOQ加标水平下，除内吸磷‑O和内吸磷‑S之外，其他农药和代谢物平均回收率均大于60%，相对标准偏差（RSD）小于17%。该方法样品前处理简单、快速，结果准确，适用于衢枳壳中多种禁用农药残留的快速筛查和确证。

主权项：1.一种快速测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的方法，其特征在于，33种农药和代谢物残留分别为灭线磷、治螟磷、甲拌磷、alpha-六六六、特丁硫磷、gamma-六六六、艾氏剂、beta-六六六、甲基对硫磷、delta-六六六、p,p-三氯杀螨醇、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、alpha-硫丹、4,4'-滴滴伊、狄氏剂、o,p'-DDT、除草醚、4,4'-滴滴滴、氟虫腈、4,4'-滴滴涕、蝇毒磷、内吸磷-O、杀虫脒、内吸磷-S、苯线磷、硫丹硫酸盐、氟甲腈、甲基硫环磷、o,p-三氯杀螨醇、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜；该方法包括以下的步骤：一、样品前处理称取1-5g样品置于离心管中，加入0.5-2.0%体积百分比冰醋酸溶液10-20mL，涡旋使药粉充分浸润，放置20-40min；加入乙腈8-10mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡3-8min；加入无水硫酸镁5.0-8.0g与无水乙酸钠1.0-2.0g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡2-5min，水浴冷却至常温，每分钟3000-5000转离心3-8min；二、净化取上清液5-8mL，置预先装有净化材料2000-2500mg的分散固相萃取净化管中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡3-8min使净化完全，每分钟3000-5000转离心3-8min，精密吸取上清液2mL，置氮吹仪上于30-50℃水浴浓缩至近干；加入120μL5mgL的内标溶液，再用乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，每分钟3000-5000转离心3-8min，滤过，取续滤液，获得试样溶液；所述的净化材料采用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化碳黑，重量比为10-15:3-5：3-5：1-3；三、气相色谱-串联质谱仪测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积；内标法或外标法定量测定。

全文数据：

权利要求：

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