申请/专利权人：衢州海关综合技术服务中心;嘉兴海关综合技术服务中心

申请日：2023-05-15

公开（公告）日：2023-07-25

公开（公告）号：CN116482269A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.08.11#实质审查的生效;2023.07.25#公开

摘要：本发明涉及农产品中生物毒素的检测方法，尤其涉及多重免疫亲和柱‑液相色谱‑质谱法测定衢枳壳中五种真菌毒素的方法。所述的真菌毒素为黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2和赭曲霉毒素A，该方法包括以下的步骤：1）提取；2）免疫亲和柱净化：3）UPLC‑MSMS检测，内标法计算待测液中目标物质的质量浓度。该方法同时进行衢枳壳中黄曲霉素B1\B2\G1\G2和赭曲霉素提取和净化，一次性通过液质联用仪定性定量检测。具有简便，快速，净化步骤简单易操作，加标回收率和精密度均满足要求的特点。

主权项：1.多重免疫亲和柱-液相色谱-质谱法测定衢枳壳中五种真菌毒素的方法，所述的真菌毒素为黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2和赭曲霉毒素A，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1）提取：称取5g供试品粉末，加入0.1mL同位素内标标准储存液，加入25mL乙腈水乙酸体积比=79：20：1溶液，超声提取30min，高速冷冻离心机10000rpmmin，离心5min，取上清液备用；2）免疫亲和柱净化：2.1）将pribolab免疫亲和柱下端堵头打开，准确移取5mL上清液用35mL50mMPBS缓冲液混稀释后，完全转移至注射器内，待液体慢慢通过；2.2）用5mL的50mMPBS缓冲液进行洗涤，柱中残留液体从上端加压除去；小柱下端盖上堵头，加入1.0mL甲醇乙酸体积比=98：2的甲醇乙酸溶液于柱管内，重力洗脱，当溶剂通过柱子后，再加入1.0mL甲醇乙酸溶液，重复上述洗脱步骤，最后轻微加压排净洗脱液，合并洗脱液供检测用；3）UPLC-MSMS检测，内标法计算待测液中目标物质的质量浓度：色谱条件：安捷伦XDBC18,3.0×100mm，粒度1.8μm；柱温40℃；进样体积10μL；流动相：A：甲醇：5mmolL乙酸铵水溶液=1:9；B：甲醇：5mmolL乙酸铵溶液=9:1；流速：0.3mLmin，梯度洗脱；质谱条件：离子源为电喷雾离子源，扫描模式为多反应离子监测正离子模式扫描；离子源温度550℃；碰撞气中等；雾化气60psi；辅助加热气：60psi；气帘气30psi；喷雾电压+5500V。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 衢州海关综合技术服务中心;嘉兴海关综合技术服务中心 多重免疫亲和柱-液相色谱-质谱法测定衢枳壳中五种真菌毒素的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD