申请/专利权人：贵州中医药大学

申请日：2023-05-26

公开（公告）日：2023-08-11

公开（公告）号：CN116574007A

主分类号：C07C67/48

分类号：C07C67/48;A61K36/85;A61P31/04;A61P31/10;C07C67/52;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/84;C07C69/732;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81;C07C47/575;C07D455/03;A61K31/4375;A61K31/216;A61K31/235;A61K31/11

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.08.29#实质审查的生效;2023.08.11#公开

摘要：本发明公开了一种荆条化合物的提取分离方法及应用。所述提取分离方法包括：1药材粗提与分离：将药材粗粉用乙醇回流提取，用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取；2二氯甲烷部位的分离纯化；3乙酸乙酯部位的分离纯化；4活性部位的精细分离纯化：通过采用柱层析、半制备液相和重结晶等方法对活性部位浸膏进行分离纯化，最终得到化合物vitexdoinA和ethylparaben。两种化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌均有有显著的抑制作用，是潜在的抗真菌药物，也是潜在的抗细菌药物，为荆条资源的进一步开发及利用提供科学依据。

主权项：1.一种荆条化合物的提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：1药材粗提与分离：取干燥的荆条全株50kg，粉碎，用2-4倍量的90-95％乙醇冷浸提取2-4次，每次5-9d，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏994-1042g；将浸膏分散于水中，分别用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂得到石油醚部位156-172g，二氯甲烷部位135-150g，乙酸乙酯部位54-62g，正丁醇部位210-223g；2二氯甲烷部位的分离纯化：将二氯甲烷部位浸膏135-150g溶解后，称取100g硅胶拌样，经硅胶柱层析进行分离，以石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂，按体积比20:1、10:1、7:1、5:1、3:1、2:1、1:1、1:2进行梯度洗脱，待1:1冲柱完成后，使用TLC跟踪，合并相同部分并得到8个组分，分别为Fr.A、Fr.B、Fr.C、Fr.D、Fr.E、Fr.F、Fr.G、Fr.H；3乙酸乙酯部位的分离纯化：将乙酸乙酯部位浸膏54-62g溶解后，称取50g聚酰胺拌样，经聚酰胺柱层析进行分离，以10％～70％乙醇-水梯度洗脱，待无水乙醇冲柱完成后，使用聚酰胺薄膜板跟踪，合并相同部分并得到9个组分，分别为Fr.I、Fr.J、Fr.K、Fr.L、Fr.M、Fr.N、Fr.O、Fr.P、Fr.Q；4化学成分的精细分离纯化：①二氯甲烷部位中Fr.C部分的分离纯化：Fr.C部分为墨绿色粉末12-14g，经硅胶柱层析分离，以石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂，按体积比10:1、7:1、5:1进行梯度洗脱，通过点TLC薄层板分析合并组分，得到3个组分，分别为Fr.C1、Fr.C2、Fr.C3，其中Fr.C2经硅胶柱层析分离，以体积比为7:1的石油醚-乙酸乙酯等度洗脱，通过点TLC薄层板分析合并组分，得到2个组分，分别Fr.C2-1、Fr.C2-2，Fr.C2-1再经二氯甲烷重结晶得到化合物ethylparaben18.5-19.2mg；②乙酸乙酯部位中Fr.I部分的分离纯化：Fr.I为橙黄色粉末0.25-0.32g，经聚酰胺柱层析分离，以体积比为1:4的乙醇-水等度洗脱，通过点聚酰胺薄膜板分析合并组分，得到2个组分，分别为Fr.I1、Fr.I2，Fr.I2再经凝胶柱层析分离，以体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇等度洗脱，得到化合物vitexdoinA5.6-6.1mg。

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百度查询： 贵州中医药大学 一种荆条化合物的提取分离方法及应用

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