申请/专利权人：中国科学院华南植物园;广州立达尔生物科技股份有限公司

申请日：2022-10-25

公开（公告）日：2023-08-22

公开（公告）号：CN115626906B

主分类号：C07D311/82

分类号：C07D311/82

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.08.22#授权;2023.02.14#实质审查的生效;2023.01.20#公开

摘要：本发明公开了一种高纯度桃金娘酮的工业化提取方法。将桃金娘进行干燥、粉碎、挤压成型，制成易于亚临界提取或超临界提取生产操作的桃金娘颗粒；桃金娘颗粒进行低温超临界亚临界丁烷提取工艺处理，提取出低极性浸膏O1，残余部分为脱油桃金娘颗粒DO1；脱油桃金娘颗粒DO1采用二氯甲烷进一步提取，用冰乙酸沉淀胶质，溶剂层调pH值至中性或弱碱性后分液，溶剂层脱水后，浓缩回收二氯甲烷后得到浸膏；以浸膏为原料，用洗脱剂体积比正己烷：乙酸乙酯＝90‑99:10‑1溶解后泵入半连续循环硅胶层析系统，收集分离度高的桃金娘单色谱峰，当检测到混合峰时，维持其在层析系统内流动，继续循环分离，如此周而复始，获得桃金娘酮馏分，经重结晶法得高纯度桃金娘酮。

主权项：1.一种桃金娘酮的工业化提取方法，其特征在于，包括以下步骤：A、桃金娘挤压成型：将桃金娘进行干燥、粉碎、挤压成型，制成易于亚临界提取或超临界提取生产操作的桃金娘颗粒；B、桃金娘颗粒的低温脱油：桃金娘颗粒进行低温超临界（亚临界）丁烷提取工艺处理，提取出低极性浸膏O1，残余部分为脱油桃金娘颗粒DO1；C、二氯甲烷提取桃金娘酮：脱油桃金娘颗粒DO1采用二氯甲烷进一步提取，用冰乙酸沉淀胶质，溶剂层调pH值至中性或弱碱性后分液，溶剂层脱水后，浓缩回收二氯甲烷后得到浸膏；D、半连续循环层析工艺纯化桃金娘酮：以浸膏为原料，用洗脱剂体积比正己烷：乙酸乙酯=90-99:10-1溶解后泵入半连续循环硅胶层析系统，收集分离度高的桃金娘单色谱峰，当检测到混合峰时，维持其在层析系统内流动，继续循环分离，如此周而复始，实现半连续进料、洗脱杂质和收集桃金娘酮的程序化过程，由此获得桃金娘酮；E、含桃金娘酮馏分经重结晶法得桃金娘酮；所述的步骤B为桃金娘颗粒在0.6MPa，50℃条件下进行低温超临界（亚临界）丁烷提取工艺处理，以20分钟每次的周期连续提取3-8次，提取出低极性浸膏O1，残余部分为脱油桃金娘颗粒DO1；所述的步骤D为：建立层析系统：所述的层析系统是由第一平流泵、第一通阀、第一不锈钢填充柱、第二不锈钢填充柱、第二平流泵、DAD检测器、第二通阀、第一单向阀、第三不锈钢填充柱、第三通阀、第四不锈钢填充柱、ELSD检测器、第四通阀、第二单向阀和第一通阀通过管道顺序相连，第三通阀还连有第三平流泵，不锈钢填充柱中填充硅胶；以浸膏为原料，用洗脱剂按体积比正己烷：乙酸乙酯=90-99:10-1溶解后通过第一平流泵泵入循环硅胶层析系统中，经过第一和第二不锈钢填充柱中的色谱柱分离后，通过DAD检测器确认的所有不含桃金娘酮的洗脱液均作为杂质从第二通阀的洗脱口排出，接近桃金娘酮流经时间时，无法确认是否含有桃金娘酮的混合洗脱液和确认含有桃金娘酮的洗脱液继续在系统内循环，继续经第三不锈钢填充柱中的色谱柱分离，按杂质排出体积通过第三平流泵补充相同体积的新鲜洗脱剂，混合流体继续进入第四不锈钢填充柱中的色谱柱分离；从第四不锈钢填充柱流出的洗脱液经过ELSD检测器时，根据分离度，收集分离度高的单色谱峰，其中，确认为桃金娘酮的馏分作为目标物收集，不是桃金娘酮的馏分就作为杂质收集；当检测到混合峰时，维持其在色谱通道流动，继续循环分离；并进行下一轮进料，周而复始，实现半连续进料、洗脱杂质和收集桃金娘酮的程序化过程，最终收集到桃金娘酮馏分；所述的桃金娘酮，其结构式如下所示： 。

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