申请/专利权人:张家港九力新材料科技有限公司
申请日:2018-09-19
公开(公告)日:2023-09-12
公开(公告)号:CN110922373B
主分类号:C07D309/38
分类号:C07D309/38
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.09.12#授权;2020.04.21#实质审查的生效;2020.03.27#公开
摘要:本发明公开了一种阔马酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:在釜内置入含水硫酸,搅拌并加热到100度以下,滴加预配制好的苹果酸饱和溶液;滴加完毕后,恒温反应,并用气相色谱监控反应进程,至苹果酸反应完毕。停止搅拌分层,降温至50度以下,分出下层硫酸水溶液。继续搅拌,升温至回流,并滴加大量甲醇,回流反应一段时间,气相监控进程,至阔马酸消失。蒸出大部分溶剂,此时体系内呈浆状,降至室温,并滴加碱性化合物水溶液,形成大量沉淀;过滤,并用水洗涤,干燥,得阔马酸甲酯。
主权项:1.一种阔马酸甲酯的合成方法,其特在于,包括以下步骤:在釜内置入含水硫酸,搅拌并加热到100度以下,滴加预配制好的苹果酸饱和溶液;滴加完毕后,恒温反应,并用气相色谱监控反应进程,至苹果酸反应完毕;停止搅拌分层,降温至50度以下,分出下层硫酸水溶液;继续搅拌,升温至回流,并滴加大量甲醇,回流反应一段时间,气相监控进程,至阔马酸消失;蒸出大部分溶剂,此时体系内呈浆状,降至室温,并滴加碱性化合物水溶液,形成大量沉淀;过滤,并用水洗涤,干燥,得阔马酸甲酯;步骤中所述的硫酸水溶液为硫酸质量含量为30%-60%的水溶液;所述的苹果酸饱和溶液,其溶剂为苯,甲苯,四氢呋喃,二甲苯中的至少一种。
全文数据:
权利要求:
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