申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2022-05-14

公开（公告）日：2023-10-13

公开（公告）号：CN115368161B

主分类号：C04B38/06

分类号：C04B38/06;C04B35/80;C04B35/584;C04B35/622

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.10.13#授权;2022.12.09#实质审查的生效;2022.11.22#公开

摘要：本发明涉及一种本发明提出的一种多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合CVI工艺制备方法，首先采用有机泡沫浸渍法将聚氨酯海绵裹浆形成泡沫陶瓷粗坯，然后在高温下通过渗硅氮化反应在粗坯孔壁和孔中生成Si3N4纳米线或棒状晶须，得到多级结构泡沫陶瓷预制体，最后采用化学气相渗透法在预制体骨架和纳米线、晶须表面制备Si3N4基体实现连接和增密，由此获得多级结构Si3N4泡沫陶瓷。本发明制备的结构功能一体化新型多级结构Si3N4泡沫陶瓷，骨架和孔隙结构特征协同实现了优良的耐高温、力学性能、隔热性能和透波性能。

主权项：1.一种多级结构的氮化硅泡沫陶瓷，其特征在于：α-Si3N4纳米线或晶须与β-Si3N4晶须形成双增强骨架，骨架上为CVISi3N4基体；α-Si3N4纳米线或晶须与β-Si3N4晶须在CVISi3N4基体包覆下，孔壁内部为微米级小孔和闭孔结构，同时纳米线向模板孔隙外延生长，将毫米级宏观大孔分成亚毫米级小孔；多级结构Si3N4泡沫陶瓷的服役温度高达1600℃，抗压强度为2.88~13.92MPa，热导率为0.274~0.619Wm∙K，介电常数为1.40~1.69，其中，所述介电常数在10GHz电磁波下所测试的；所述多级结构的氮化硅泡沫陶瓷是按照以下步骤制得：步骤1：将5~15wt.%Si粉、30~60wt.%β-Si3N4晶须、1~5wt.%分散剂、1~5wt.%除泡剂、1~5wt.%粘结剂、20~60wt.%有机溶剂混合均匀，再加入2.5~4.5wt.%盐酸，调节pH值为1~3，混匀后放入球磨罐球磨处理12~24h后配置得到水基陶瓷浆料；步骤2：用NaOH溶液和硅溶胶对海绵模板进行2~5h浸泡预处理，以期用模板法达到最大挂浆量，然后用清水冲洗干净海绵并干燥；步骤3：将干燥后的海绵反复浸渍步骤1配置的浆料内，浆料充分均匀浸入到海绵中，使用轧锟机挤去多余浆料防止在海绵表面形成堵孔；步骤4：将步骤3浸渍了浆料的海绵放置在敞口的坩埚中，把坩埚放入管式炉中，通入氮气，从室温升到400℃，在升温过程中聚氨酯海绵模板被烧掉，浆料中的溶剂挥发，留下了由原始浆料中Si粉和β-Si3N4晶须构成的复形泡沫骨架；随后继续升至1400℃高温，Si粉与氮气反应，在β-Si3N4晶须相互搭接而成的骨架内以及坯体孔隙中原位生长出α-Si3N4纳米线或晶须，由此获得多级结构泡沫陶瓷预制体；步骤5：将步骤4制得的预制体放入化学气相沉积炉中，制备Si3N4基体，对泡沫陶瓷骨架进行增密；每沉积一炉利用阿基米德排水法进行气孔率和密度测试，测试完将水分烘干后再次放入沉积炉中制备Si3N4基体，多炉沉积直至达到气孔率和密度预定目标，即获得力学和隔热性能优异的高温透波多级结构Si3N4泡沫陶瓷；所述Si3N4化学气相渗透工艺以四氯化硅SiCl4和氨气NH3为反应气，氢气H2作为载气和稀释气体，氩气Ar作为保护气体，SiCl4:NH3:H2:Ar的流量比为3:4.5:12:10。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北工业大学 多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合CVI工艺制备方法

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