申请/专利权人：上海泰坦科技股份有限公司

申请日：2023-07-27

公开（公告）日：2023-10-24

公开（公告）号：CN116924885A

主分类号：C07C17/35

分类号：C07C17/35;B01J19/14;B01J19/00;B01J4/00;C07C17/383;C07C19/04;C07B59/00

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2023.10.24#公开

摘要：本发明公开了一种基于微流体连续进料法的氘代氯仿生产工艺，对准备的重水和氯代试剂均进行脱水处理，原料中含水量需维持在20ppm以下，采用廉价且活性催化剂，惰性气体保护，在高密封反应釜中微流体连续进料，反应得氘代氯仿；氢‑氘交换结束后，体系为氘代氯仿、重水、催化剂以及剩余底物的混合液，根据各组分沸点和密度的差异性，对氘代氯仿、重水以及剩余底物进行有效分离。本发明所述的一种基于微流体连续进料法的氘代氯仿生产工艺，将两大液体原料以恒定的速度及恒定的比例不断注入反应体系，能够实现连续生产，也能够大幅提高产品质量，能够将重水的利用度由60％‑70％提高至95％以上，仅此就可以降低氘代氯仿的生产成本40‑50％。

主权项：1.一种基于微流体连续进料法的氘代氯仿生产工艺，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：材料的准备：准备制备氘代氯仿所需要使用到的材料，包括重水和氯代试剂，并进行处理；S2：重水和氯代试剂的无水处理：对准备的重水和氯代试剂均进行脱水处理，原料中含水量需维持在20ppm以下，避免最终产品中引入过高的普通水；S3：重水和六氯试剂反应：采用廉价且活性催化剂，惰性气体保护，单因素实验考察最佳反应温度和反应时间，并在高密封反应釜中微流体连续进料，反应得氘代氯仿；S4：反应后处理：氢-氘交换结束后，体系为氘代氯仿、重水、催化剂以及剩余底物的混合液，根据各组分沸点和密度的差异性，对氘代氯仿、重水以及剩余底物进行有效分离；S5：氘代氯仿精制：目标产品中含水量的行业标准为0.02％，选择合适的分流比，利用氘代氯仿和水的挥发性的差异，连续精馏获得高纯度的氘代试剂，同时重水回收。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海泰坦科技股份有限公司 一种基于微流体连续进料法的氘代氯仿生产工艺

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