申请/专利权人：江苏新河农用化工有限公司

申请日：2018-12-06

公开（公告）日：2023-11-24

公开（公告）号：CN109293529B

主分类号：C07C253/34

分类号：C07C253/34;C07C255/51

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.24#授权;2019.03.01#实质审查的生效;2019.02.01#公开

摘要：本发明涉及一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置及方法，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元；所述提纯单元包括精馏塔、精制釜与冷凝器，精馏塔的塔底出料口与精制釜的进料口连接，精制釜的出料口与冷凝器的进料口连接。本发明将精馏塔与精制釜进行联用，将六氯苯含量为10‑100ppm的百菌清经过精馏塔精馏后再使用精馏釜进行精制，降低了百菌清中的六氯苯含量，使百菌清产品中六氯苯的含量不超过10ppm，百菌清产品中百菌清的含量可到99.7％，而且本发明提供的提纯装置可以进行连续生产，运行成本低。

主权项：1.一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元；所述提纯单元包括精馏塔、精制釜与冷凝器，精馏塔的塔底出料口与精制釜的进料口连接，精制釜的出料口与冷凝器的进料口连接；所述原料供给单元包括依次连接的原料仓、原料输送装置、熔化釜、管道过滤器、计量泵、熔融中间槽以及过热器，所述过热器的出料口与所述精馏塔的进料口连接；所述产品收集单元包括产品接收釜、产品捕集器以及产品真空泵，所述产品接收釜的进料口与所述冷凝器的出料口连接，产品接收釜的顶部蒸汽出口与产品捕集器的入料口连接，产品捕集器的气体出口与产品真空泵连接；所述原料供给单元还设置有熔化捕集器，所述熔化捕集器分别与所述熔化釜以及熔融中间槽的气体出口连接。

全文数据：一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置与方法技术领域本发明属于农药生产领域，涉及一种提纯装置，尤其涉及一种生产百菌清的提纯装置与方法，特别涉及一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置与方法。背景技术百菌清是一种高效、低毒、广谱，低残留的保护性杀菌剂，被广泛应用于农业和林业的真菌病害防治，尤其在蔬菜，水果等经济作物上应用很多。据日本资料报导百菌清能对三十多种作物的五十二种病害有防治效果。另外，百菌清在防霉工业领域中也有重要用途，如制造防霉涂料、防霉墙纸，电器防霉，皮苹、木材等的防霉。百菌清在国内的生产规模不断扩大，已成为世界上大吨位优良农药品种之一。在国际市场上的销售一直处于热销态势。百菌清在我国的国家标准GBT9551-2017中定义其外观为白色粉末，两个主要指标为百菌清含量≥97wt.％，六氯苯含量≤40ppm为合格品。目前国际市场对百菌清内在质量要求有了明显的提高，除了含量和外观外，特别强调对有害物质HCB六氯苯的控制有了更高的要求，六氯苯不易降解，对环境危害严重。国际市场要求其含量不超过10ppm，开发六氯苯含量不超过10ppm的百菌清产品，其一抢占国际市场，其二减少对环境的危害，因此生产出六氯苯含量不超过10ppm的百菌清具有重要的意义。发明内容针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置与方法，所述提纯装置通过精馏塔与精制釜的联用，对百菌清进行提纯，使百菌清中六氯苯的含量不超过10ppm，而且该提纯装置可连续生产，生产效率高。为达此目的，本发明采用以下技术方案：第一方面，本发明提供了一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元。所述提纯单元包括精馏塔、精制釜与冷凝器，精馏塔的塔底出料口与精制釜的进料口连接，精制釜的出料口与冷凝器的进料口连接。本发明通过设置精制釜对精馏塔的塔底产物进行精制处理，精馏塔塔底产物为百菌清、六氯苯以及其他重组分的混合物，对混合物进行精制处理，能够得到六氯苯含量不超过10ppm的百菌清产品。本发明采用的提纯装置简单，设备投资低，所得百菌清中所含有的六氯苯含量低。优选地，所述精馏塔的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述精馏塔外壁设置有伴热管。伴热管的设置保证了精馏塔塔内温度的稳定性。优选地，所述精馏塔塔顶设置有列管式冷凝器。优选地，所述精馏塔塔底设置有列管式再沸器。优选地，所述精制釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述精制釜的外壁设置有夹套。精制釜的夹套内通入温度为260-350℃的导热油，导热油对釜内物料进行加热。优选地，所述精制釜的釜内设置有盘管。精制釜的盘管内通入温度为260-350℃的导热油，导热油对釜内物料进行加热。优选地，所述精制釜设置有机械搅拌。机械搅拌的设置可以使精制釜内的物料受热均匀。优选地，所述冷凝器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述冷凝器为列管式换热器。所述列管式换热器采用温度为240-330℃的导热油进行导热。优选地，所述原料供给单元包括依次连接的原料仓、熔化釜、管道过滤器、计量泵、熔融中间槽以及过热器，所述过热器的出料口与所述精馏塔的进料口连接。优选地，所述原料仓的材质包括碳钢和或304不锈钢。优选地，所述熔化釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述熔化釜的外壁设置有夹套。熔化釜的夹套内通入温度为260-350℃的导热油，导热油对釜内物料进行加热熔化。优选地，所述管道过滤器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述熔融中间槽的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述熔融中间槽的外壁设置有夹套。熔融中间槽的夹套内通入温度为260-350℃的导热油，导热油对槽内物料进行加热熔化。优选地，所述过热器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述过热器为列管式换热器。过热器将由熔融中间槽通入的物料加热至物料的泡点。优选地，所述计量泵的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述计量泵包括柱塞式计量泵和或隔膜式计量泵。优选地，所述产品收集单元包括产品接收釜、产品捕集器以及产品真空泵，所述产品接收釜的进料口与所述冷凝器的出料口连接，产品接收釜的顶部蒸汽出口与产品捕集器的入料口连接，产品捕集器的气体出口与产品真空泵连接。优选地，所述产品接收釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。优选地，所述产品接收釜的外壁设置有夹套。产品接收釜的夹套内通入温度为240-330℃的导热油，导热油对釜内物料进行加热。优选地，所述产品捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢。优选地，所述产品捕集器的外壁设置有夹套。产品捕集器的夹套内通入温度为40-150℃的水或冷空气。优选地，所述产品捕集器内设置有档板，所述档板将产品捕集器分为两室。夹带有固体颗粒的气体经档板导流后，固体颗粒沉积在产品捕集器的底部，其中，沉积的固体颗粒可作为合格产品。优选地，所述产品真空泵包括水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵中的任意一种。优选地，所述提纯单元还设置有前馏分捕集器以及前馏分真空泵，所述前馏分捕集器用于捕集精馏塔塔顶产出的轻组分，所述前馏分真空泵与前馏分捕集器的气体出口连接。前馏分捕集器内捕集的固体粉末约占百菌清原料进料量的1wt％，为固体废物，收集后做集中处理。优选地，所述前馏分捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢。优选地，所述前馏分捕集器的外壁设置有夹套。前馏分捕集器的夹套内通入温度为40-150℃的水或冷空气。优选地，所述前馏分捕集器内设置有档板，所述档板将前馏分捕集器分为两室。熔化炉产生的气体中夹带的固体颗粒经档板导流后，固体颗粒沉积在前馏分捕集器的底部，这些固体颗粒为固体废物，收集后做集中处理。优选地，所述前馏分捕集器的气体出口处设置有过滤网。优选地，所述前馏分真空泵包括水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵中的任意一种。优选地，所述产品捕集器包括依次连接的产品捕集器A、产品捕集器B与产品真空泵，所述产品捕集器A的气体出口与所述产品捕集器B的气体入口连接。优选地，所述原料供给单元还设置有熔化捕集器，所述熔化捕集器分别与所述熔化釜以及熔融中间槽的气体出口连接。优选地，所述熔化捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢。优选地，所述熔化捕集器的外壁设置有夹套。熔化捕集器夹套内通入温度为40-150℃的水或冷空气。优选地，所述熔化捕集器内设置有档板，所述档板将前馏分捕集器分为两室。优选地，所述熔化捕集器的气体出口处设置有过滤网。优选地，所述熔化釜、管道过滤器、计量泵、熔融中间槽、过热器、精馏塔、精制釜、冷凝器以及产品接收釜之间的连接管路均为夹套管道。夹套管道内通导热油以控制管道内物料温度的稳定性。优选地，所述夹套管道的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的提纯装置提纯百菌清的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1熔化百菌清原料，将熔化后的百菌清加热至泡点；2精馏加热至泡点的百菌清，对精馏塔底产物进行精制处理，捕集产品，得到六氯苯不超过10ppm的百菌清。优选地，步骤1所述百菌清原料中百菌清含量为90-99.5wt.％，例如可以是90wt.％、91wt.％、92wt.％、93wt.％、94wt.％、95wt.％、96wt.％、97wt.％、98wt.％、99wt.％或99.5wt.％，优选为95-99wt.％。优选地，所述百菌清原料中六氯苯含量为10-100ppm，例如可以是10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm或100ppm，优选为30-80ppm。优选地，所述熔化的温度为260-350℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃，优选为300-330℃。优选地，所述泡点温度为260-350℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃，优选为300-330℃；优选地，步骤2所述精馏的提馏段温度为300-350℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃，优选为320-330℃。优选地，所述精馏的精馏段温度为260-330℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃或330℃，优选为280-300℃。优选地，所述精馏的塔顶绝对真空度为0.05-0.095MPa，例如可以是0.05MPa、0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa或0.095MPa，优选为0.06-0.08MPa。优选地，所述精馏的塔顶冷凝器温度为250-330℃，例如可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃或330℃，优选为260-290℃。优选地，所述精馏的塔底再沸器温度为300-350℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃，优选为310-330℃。优选地，所述精制处理的温度为260-350℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃，优选为300-330℃。优选地，所述精制处理的真空度为0.05-0.095MPa，例如可以是0.05MPa、0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa或0.095MPa，优选为0.06-0.08MPa。优选地，所述捕集的温度为40-150℃，例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，优选为60-80℃。作为本发明第二方面提供方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：1260-350℃熔化六氯苯含量为10-100ppm百菌清原料，并加热至260-350℃的泡点温度；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为300-350℃，精馏段温度为260-330℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.05-0.095MPa，塔顶冷凝器温度为250-330℃，塔底再沸器温度为300-350℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为260-350℃，精制处理的真空度为0.05-0.095MPa，40-150℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯不超过10ppm的百菌清产品。本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明将精馏塔与精制釜进行联用，将六氯苯含量为10-100ppm的百菌清经过精馏塔精馏后再使用精馏釜进行精制，降低了百菌清中的六氯苯含量，使百菌清产品中六氯苯的含量不超过10ppm，百菌清产品中百菌清的含量可到99.7％，而且本发明提供的提纯装置可以进行连续生产，运行成本低。附图说明图1为本发明实施例2提供的提纯装置示意图。其中：1，原料仓；2，螺旋输送机；3，熔化釜；4，管道过滤器；5，柱塞式计量泵；6，熔融中间槽；7，过热器；8，精馏塔；9，精制釜；10，冷凝器；11，产品接收釜；12，熔化捕集器；13，前馏分捕集器；14，产品捕集器A；15，产品捕集器B；16，前馏分真空泵；17，产品真空泵。。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。I提纯装置实施例1本实施例提供了一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元。所述提纯单元包括精馏塔8、精制釜9与冷凝器10，精馏塔8的塔底出料口与精制釜9的进料口连接，精制釜9的出料口与冷凝器10的进料口连接，所述精馏塔8、精制釜9以及冷凝器10的材质为304不锈钢，所述精馏塔8的外壁设置有伴热管，精馏塔8塔顶设置有列管式冷凝器10，精馏塔8塔底设置有列管式再沸器，精制釜9的外壁设置有夹套，精制釜9的釜内设置有盘管与机械搅拌，所述冷凝器10为列管式换热器。所述原料供给单元包括依次连接的原料仓1、螺旋输送机2、熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6以及过热器7，所述过热器7的出料口与所述精馏塔8的进料口连接。所述原料仓1、熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6以及过热器7的材质为304不锈钢，所述熔化釜3的外壁设置有夹套，熔融中间槽6的外壁设置有夹套，过热器7为列管式换热器。所述产品收集单元包括包括产品接收釜11、产品捕集器A14、产品捕集器B15以及活塞式真空泵，所述产品接收釜11的进料口与所述冷凝器10的出料口连接，产品接收釜11的顶部蒸汽出口与产品捕集器的入料口连接，产品捕集器的气体出口与产品真空泵17连接，产品接收釜11、产品捕集器A14以及产品捕集器B15的材质为304不锈钢，产品接收釜11的外壁设置有夹套，产品捕集器A14与产品捕集器B15的外壁设置有夹套，产品捕集器内设置有档板，所述档板将产品捕集器分为两室。所述熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6、过热器7、精馏塔8、精制釜9、冷凝器10以及产品接收釜11之间的连接管路均为夹套管道，所述夹套管道的材质包括304不锈钢。百菌清原料通过原料仓1和螺旋输送机2连续输送至熔化釜3内，百菌清原料在熔化釜3内熔化成液体，通过管道过滤器4过滤掉杂质后由柱塞式计量泵5连续输送至熔融中间槽6，经过过热器7加热至泡点温度后连续从精馏塔8的中部进入精馏塔8，六氯苯含量较高的轻组分由塔顶产出，初步分离六氯苯的百菌清流入精制釜9，并在精制釜9内蒸发至气态，经过冷凝器10冷凝后流入产品接收釜11，未能冷凝的气体在产品捕集器A14与产品捕集器B15内冷凝，产品接收釜11、产品捕集器A14以及产品捕集器B15内的固体即为合格产品。实施例2本实施例提供了一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置，所述提纯装置的示意图如图1所示，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元。所述提纯单元包括精馏塔8、精制釜9、冷凝器10、前馏分捕集器13以及前馏分真空泵16，精馏塔8的塔底出料口与精制釜9的进料口连接，精制釜9的出料口与冷凝器10的进料口连接，所述精馏塔8、精制釜9、前馏分捕集器13以及冷凝器10的材质为304不锈钢，所述精馏塔8的外壁设置有伴热管，精馏塔8塔顶设置有列管式冷凝器10，精馏塔8塔底设置有列管式再沸器，精制釜9的外壁设置有夹套，精制釜9的釜内设置有盘管与机械搅拌，所述冷凝器10为列管式换热器，所述前馏分捕集器13用于捕集精馏塔8塔顶产出的轻组分，所述前馏分真空泵16与前馏分捕集器13的气体出口连接，前馏分捕集器13的外壁设置有夹套，前馏分捕集器13内设置有档板，所述档板将前馏分捕集器13分为两室，前馏分捕集器13的气体出口处设置有过滤网，所述前馏分真空泵16为水环式真空泵。所述原料供给单元包括依次连接的原料仓1、螺旋输送机2、熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6、熔化捕集器12以及过热器7，所述过热器7的出料口与所述精馏塔8的进料口连接。所述原料仓1、熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6、熔化捕集器12以及过热器7的材质为304不锈钢，所述熔化釜3的外壁设置有夹套，熔融中间槽6的外壁设置有夹套，过热器7为列管式换热器，熔化捕集器12的外壁设置有夹套，熔化捕集器12内设置有档板，所述档板将熔化捕集器12分为两室，所述熔化捕集器12的气体出口处设置有过滤网。所述产品收集单元包括包括产品接收釜11、产品捕集器A14、产品捕集器B15以及产品真空泵17，所述产品接收釜11的进料口与所述冷凝器10的出料口连接，产品接收釜11的顶部蒸汽出口与产品捕集器A14的入料口连接，产品捕集器的气体出口与产品真空泵17连接，产品接收釜11、产品捕集器A14以及产品捕集器B15的材质为304不锈钢，产品接收釜11的外壁设置有夹套，产品捕集器A14与产品捕集器B15的外壁设置有夹套，产品捕集器内设置有档板，所述档板将产品捕集器分为两室。所述熔化釜3、管道过滤器4、柱塞式计量泵5、熔融中间槽6、过热器7、精馏塔8、精制釜9、冷凝器10以及产品接收釜11之间的连接管路均为夹套管道，所述夹套管道的材质包括304不锈钢。百菌清原料通过原料仓1和螺旋输送机2连续输送至熔化釜3内，百菌清原料在熔化釜3内熔化成液体，通过管道过滤器4过滤掉杂质后由柱塞式计量泵5连续输送至熔融中间槽6，经过过热器7加热至泡点温度后连续从精馏塔8的中部进入精馏塔8，六氯苯含量较高的轻组分由塔顶产出，初步分离六氯苯的百菌清流入精制釜9，并在精制釜9内蒸发至气态，经过冷凝器10冷凝后流入产品接收釜11，未能冷凝的气体在产品捕集器A14与产品捕集器B15内冷凝，产品接收釜11、产品捕集器A14以及产品捕集器B15内的固体即为合格产品。熔化釜3内产生的气体进入熔化捕集器12，熔化捕集器12内的固体粉末可作为百菌清原料返回至原料仓1；精馏塔8塔顶产气进入前馏分捕集器13，前馏分捕集器13内的固体粉末为固体废物，集中后做固废处理。对比例1本对比例提供了一种百菌清的提纯装置，与实施例1相比，本对比例提供的提纯单元中没有设置精制釜，精馏塔塔底产物直接流经冷凝器后在产品收集釜内转变成固体产品。II提纯方法应用例1本应用例提供了一种使用实施例2的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1300℃熔化六氯苯含量为60ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为95wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为330℃，精馏段温度为300℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.08MPa，塔顶冷凝器温度为290℃，塔底再沸器温度为330℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为330℃，精制处理的绝对真空度为0.07MPa，80℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯为6ppm的百菌清产品。应用例2本应用例提供了一种使用实施例2的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1280℃熔化六氯苯含量为40ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为92wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为320℃，精馏段温度为280℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.06MPa，塔顶冷凝器温度为260℃，塔底再沸器温度为310℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为300℃，精制处理的绝对真空度为0.06MPa，60℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯为5ppm的百菌清产品。应用例3本应用例提供了一种使用实施例2的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1350℃熔化六氯苯含量为100ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为99wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为350℃，精馏段温度为330℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.095MPa，塔顶冷凝器温度为330℃，塔底再沸器温度为350℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为350℃，精制处理的绝对真空度为0.05MPa，150℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯为10ppm的百菌清产品。应用例4本应用例提供了一种使用实施例2的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1260℃熔化六氯苯含量为10ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为90wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为300℃，精馏段温度为260℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.05MPa，塔顶冷凝器温度为250℃，塔底再沸器温度为300℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为260℃，精制处理的绝对真空度为0.095MPa，40℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯为2ppm的百菌清产品。应用例5本应用例提供了一种使用实施例1的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1300℃熔化六氯苯含量为60ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为95wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为330℃，精馏段温度为300℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.08MPa，塔顶冷凝器温度为290℃，塔底再沸器温度为330℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为330℃，精制处理的绝对真空度为0.07MPa，80℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯为6ppm的百菌清产品。应用对比例1本应用对比例提供了一种使用对比例1的提纯装置提纯百菌清原料的方法，所述方法包括如下步骤：1300℃熔化六氯苯含量为60ppm百菌清原料，并加热至泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为95wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为330℃，精馏段温度为300℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.08MPa，塔顶冷凝器温度为290℃，塔底再沸器温度为330℃，80℃对塔底产物进行冷却，得到六氯苯为15ppm的百菌清产品。本发明提供的应用例1-5以及应用对比例1中处理百菌清原料，对所得百菌清产品以及百菌清回收率进行分析，分析结果如表1所示：表1由应用例1-4可知，应用本发明提供的提纯方法对百菌清原料进行提纯，提纯后的百菌清产品中百菌清的含量为99.4～99.7wt％，六氯苯的含量为2-10ppm，百菌清的回收率为98.1～98.9wt％。应用例5所用提纯装置由实施例1提供，实施例1中没有设置熔化捕集器，无法对熔化尾气夹带的百菌清原料进行回收，因此应用例5中百菌清的回收率为96.8wt％，低于应用例1中百菌清的回收率98.6wt％。对比应用例1中所用提纯装置由对比例1提供，对比例1中没有设置精制釜，精馏塔底产物经过冷却后即得百菌清产品，由于精馏塔塔底产物没有经过精制塔的精制处理，百菌清产品中百菌清的含量由99.6wt％降低至99.2％，六氯苯含量由6ppm上升至15ppm。综上，本发明将精馏塔与精制釜进行联用，将六氯苯含量为10-100ppm的百菌清经过精馏塔精馏后再使用精馏釜进行精制，降低了百菌清中的六氯苯含量，使百菌清产品中六氯苯的含量不超过10ppm，百菌清产品中百菌清的含量可到99.7％，而且本发明提供的提纯装置可以进行连续生产，运行成本低。申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

权利要求：1.一种生产六氯苯不超过10ppm的百菌清的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置包括依次连接的原料供给单元、提纯单元以及产品收集单元；所述提纯单元包括精馏塔、精制釜与冷凝器，精馏塔的塔底出料口与精制釜的进料口连接，精制釜的出料口与冷凝器的进料口连接。2.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，所述精馏塔的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述精馏塔外壁设置有伴热管；优选地，所述精馏塔塔顶设置有列管式冷凝器；优选地，所述精馏塔塔底设置有列管式再沸器；优选地，所述精制釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述精制釜的外壁设置有夹套；优选地，所述精制釜的釜内设置有盘管；优选地，所述精制釜设置有机械搅拌；优选地，所述冷凝器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述冷凝器为列管式换热器。3.根据权利要求1或2所述的提纯装置，其特征在于，所述原料供给单元包括依次连接的原料仓、原料输送装置、熔化釜、管道过滤器、计量泵、熔融中间槽以及过热器，所述过热器的出料口与所述精馏塔的进料口连接；优选地，所述原料仓的材质包括碳钢和或304不锈钢；优选地，所述原料输送装置包括传送带和或螺旋输送机；优选地，所述熔化釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述熔化釜的外壁设置有夹套；优选地，所述管道过滤器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述熔融中间槽的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述熔融中间槽的外壁设置有夹套；优选地，所述过热器的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述过热器为列管式换热器；优选地，所述计量泵的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述计量泵包括柱塞式计量泵和或隔膜式计量泵；优选地，所述产品收集单元包括产品接收釜、产品捕集器以及产品真空泵，所述产品接收釜的进料口与所述冷凝器的出料口连接，产品接收釜的顶部蒸汽出口与产品捕集器的入料口连接，产品捕集器的气体出口与产品真空泵连接；优选地，所述产品接收釜的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种；优选地，所述产品接收釜的外壁设置有夹套；优选地，所述产品捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢；优选地，所述产品捕集器的外壁设置有夹套；优选地，所述产品捕集器内设置有档板，所述档板将产品捕集器分为两室；优选地，所述产品真空泵包括水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵中的任意一种。4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯装置，其特征在于，所述提纯单元还设置有前馏分捕集器以及前馏分真空泵，所述前馏分捕集器用于捕集精馏塔塔顶产出的轻组分，所述前馏分真空泵与前馏分捕集器的气体出口连接；优选地，所述前馏分捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢；优选地，所述前馏分捕集器的外壁设置有夹套；优选地，所述前馏分捕集器内设置有档板，所述档板将前馏分捕集器分为两室；优选地，所述前馏分捕集器的气体出口处设置有过滤网；优选地，所述前馏分真空泵包括水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵中的任意一种或两种以上的组合。5.根据权利要求3所述的提纯装置，其特征在于，所述产品捕集器包括依次连接的产品捕集器A、产品捕集器B与产品真空泵，所述产品捕集器A的气体出口与所述产品捕集器B的气体入口连接；优选地，所述产品真空泵包括水环式真空泵、活塞式真空泵或罗茨真空泵中的任意一种或两种以上的组合。6.根据权利要求3所述的提纯装置，其特征在于，所述原料供给单元还设置有熔化捕集器，所述熔化捕集器分别与所述熔化釜以及熔融中间槽的气体出口连接；优选地，所述熔化捕集器的材质包括碳钢和或304不锈钢；优选地，所述熔化捕集器的外壁设置有夹套；优选地，所述熔化捕集器内设置有档板，所述档板将熔化捕集器分为两室；优选地，所述熔化捕集器的气体出口处设置有过滤网。7.根据权利要求1-6任一项所述的提纯装置，其特征在于，所述熔化釜、管道过滤器、计量泵、熔融中间槽、过热器、精馏塔、精制釜、冷凝器以及产品接收釜之间的连接管路均为夹套管道；优选地，所述夹套管道的材质包括304不锈钢、蒙乃尔400或哈氏合金中的任意一种。8.一种应用权利要求1-7任一项所述的提纯装置提纯百菌清的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1熔化百菌清原料，将熔化后的百菌清加热至泡点；2精馏加热至泡点的百菌清，对精馏塔底产物进行精制处理，捕集产品，得到六氯苯不超过10ppm的百菌清。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1所述百菌清原料中百菌清含量为90-99.5wt.％，优选为95-99wt.％；优选地，所述百菌清原料中六氯苯含量为10-100ppm，优选为30-80ppm；优选地，所述熔化的温度为260-350℃，优选为300-330℃；优选地，所述泡点温度为260-350℃，优选为300-330℃；优选地，步骤2所述精馏的提馏段温度为300-350℃，优选为320-330℃；优选地，所述精馏的精馏段温度为260-330℃，优选为280-300℃；优选地，所述精馏的塔顶绝对真空度为0.05-0.095MPa，优选为0.06-0.08MPa；优选地，所述精馏的塔顶冷凝器温度为250-330℃，优选为260-290℃；优选地，所述精馏的塔底再沸器温度为300-350℃，优选为310-330℃；优选地，所述精制处理的温度为260-350℃，优选为300-330℃；优选地，所述精制处理的真空度为0.05-0.095MPa，优选为0.06-0.08MPa；优选地，所述捕集的温度为40-150℃，优选为60-80℃。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1260-350℃熔化六氯苯含量为10-100ppm百菌清原料，并加热至260-350℃的泡点温度，百菌清原料中百菌清含量为90-99.5wt.％；2精馏加热至泡点的百菌清，提馏段温度为300-350℃，精馏段温度为260-330℃，精馏的塔顶绝对真空度为0.05-0.095MPa，塔顶冷凝器温度为250-330℃，塔底再沸器温度为300-350℃，对塔底产物进行精制处理，精制处理的温度为260-350℃，精制处理的真空度为0.05-0.095MPa，40-150℃对精制后的产品进行捕集，得到六氯苯不超过10ppm的百菌清产品。

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