申请/专利权人：上海诗丹德标准技术服务有限公司

申请日：2022-01-20

公开（公告）日：2023-12-05

公开（公告）号：CN114380873B

主分类号：C07H15/26

分类号：C07H15/26;C07H1/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.05#授权;2022.05.10#实质审查的生效;2022.04.22#公开

摘要：本发明提供一种远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，该方法依次包括以下步骤：富集浓缩工序、正相色谱纯化工序、聚酰胺纯化工序、中压反相色谱纯化工序和溶剂处理工序。本发明是一种具有高通量，能提供高纯度远志呫吨酮Ⅲ，且适合大量制备的远志呫吨酮Ⅲ对照品制备方法，并且该方法的远志呫吨酮Ⅲ的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度达到98.5％以上的远志呫吨酮Ⅲ，而且通量上有较大改进。

主权项：1.一种远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤：富集浓缩工序：将含有远志呫吨酮Ⅲ的原料提取物粗品水溶液上样至苯乙烯类-二乙烯苯骨架大孔树脂吸附柱，用大孔树脂吸附柱体积10~30倍的水洗脱去除杂质，再利用大孔树脂吸附柱体积3~10倍的以体积比计10~25%的甲醇水溶液或者10~25%的乙醇水溶液洗脱去除杂质，再利用大孔树脂吸附柱体积3~10倍的以体积比计30～60%的甲醇水溶液或者30～60%的乙醇水溶液洗脱获得含目标物的溶液，浓缩得到含有远志呫吨酮Ⅲ的第一粗品的工序；正相色谱纯化工序：将含有远志呫吨酮Ⅲ的第一粗品上样至正相色谱柱，用包含酯类溶剂、醇类溶剂、水的混合洗脱液进行洗脱，酯类溶剂:醇类溶剂的比例为10~0.8:1，醇类溶剂:水的比例为5~2:1，根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第二粗品；聚酰胺色谱纯化工序：将含有第二粗品上样至聚酰胺色谱柱，用包含酯类溶剂、醇类溶剂、水的混合洗脱液进行洗，酯类溶剂:醇类溶剂的比例为8~3:1，醇类溶剂:水的比例为8~3:1，根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第三粗品；中压反相色谱纯化工序：将第三粗品上样至中压反相色谱，用浓度5～60%的乙腈水溶液或者甲醇水溶液以压力为0.02～1Mpa进行洗脱，根据TLC或者HPLC检测收集含目标物的洗脱液，浓缩、去除溶剂，得到远志呫吨酮Ⅲ半成品；溶剂处理工序：将远志呫吨酮Ⅲ半成品利用水进行溶解，过滤得到第1滤液，在第1滤液中，缓慢加入甲醇或者乙醇，静置并析出固体沉淀，过滤沉淀，干燥，得到远志呫吨酮Ⅲ对照品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法及固体对照品

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