申请/专利权人：康羽生命科学技术(苏州)有限公司

申请日：2023-12-05

公开（公告）日：2024-01-05

公开（公告）号：CN117342983A

主分类号：C07C269/06

分类号：C07C269/06;C07C269/04;C07C271/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.06#授权;2024.01.23#实质审查的生效;2024.01.05#公开

摘要：本发明公开了过乙酰化GalNAc‑L96合成方法，以三（羟甲基）氨基甲烷为起始原料，实现过乙酰化GalNAc‑L96的制备，保护三羟甲基氨基甲烷的氨基，氧化银的条件避免了氨基与丙烯酸叔丁酯产生难以除去的杂质，后处理比较简单，可以进行放大生产，提高了收率，降低合成成本。

主权项：1.过乙酰化GalNAc-L96合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将碳酸氢钠和三羟甲基氨基甲烷加入由水构成的非均相溶剂中，保持搅拌状态，将氯甲酸苄酯滴加到反应体系，混合物在室温下充分反应，然后过滤固体，让两相分离，水相萃取，合并有机相洗涤，溶剂浓缩后，粗品用异丙醚0度打浆，白色固体经过过滤，得到2-羟基-1,1-二羟甲基乙基]氨基甲酸苄酯，其中，碳酸氢钠、三羟甲基氨基甲烷、氯甲酸苄酯摩尔当量比1.5-2.5：1.0-2.0：1；（2）2-羟基-1,1-二羟甲基乙基]氨基甲酸苄酯和乙腈，3-溴丙酸叔丁酯，氧化银混合后避光乙腈回流，在81-82℃充分反应；反应完成后，体系过滤，母液浓缩，萃取分层，有机相水洗，无水硫酸镁干燥，浓缩除去溶剂；粗品通过柱层析的得到产品，2-羟基-1,1-二羟甲基乙基]氨基甲酸苄酯、3-溴丙酸叔丁酯、氧化银摩尔当量比为1：3.5-6：3.5-6；（3）步骤（2）获得的产品溶解在溶剂中，将三氟乙酸缓慢加入到体系中，20-25℃搅拌，三氟乙酸与步骤（2）获得的产品质量比大于等于4；后处理：T≤40℃，压力P≤-0.06Mpa浓缩至无馏分，控温T≤30℃加入无机强碱溶液，调节pH9-10,萃取，水相用强酸溶液，调节体系pH至2~3，萃取，合并有机相，浓缩得到产物。

全文数据：

权利要求：

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