申请/专利权人：西安理工大学

申请日：2022-06-20

公开（公告）日：2024-01-26

公开（公告）号：CN115094496B

主分类号：C25D11/26

分类号：C25D11/26;C22F1/18;C23F3/06;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.26#授权;2022.10.14#实质审查的生效;2022.09.23#公开

摘要：本发明公开了一种钛合金表面铃铛型生物压电纳米管涂层的制备方法，具体为：首先，在钛合金表面制备二氧化钛纳米管涂层；然后将涂层浸泡在前驱体溶液中，超声处理，真空干燥，水洗烘干；通过后处理方式将载入二氧化钛纳米管中的前驱体溶液变成纳米颗粒，之后采用负压填充的方式将封堵剂填入二氧化钛纳米管中，再将二氧化钛纳米管浸泡在水热溶液中，放置于水热反应釜中进行反应，最后，将二氧化钛纳米管进行后处理，清洗烘干后即可。通过在钛合金表面形成铃铛型生物压电纳米管涂层，使涂层中的压电材料可响应医用低频超声的作用，更加有效的激发出压电效应对骨修复的有益效果，同时该结构涂层也可和医用低频超声协同作用促进骨修复。

主权项：1.一种钛合金表面铃铛型生物压电纳米管涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，利用阳极氧化法在钛合金表面制备二氧化钛纳米管涂层；步骤2，将二氧化钛纳米管阵列涂层浸泡在前驱体溶液中，进行超声处理，之后进行真空干燥，使得前驱体溶液负载入二氧化钛纳米管阵列涂层中，最后用水洗去涂层表面未进入纳米管中的前驱体溶液，烘干；前驱体溶液为浓度为0.1molL-1molL的硝酸银溶液、氧化锌溶液或者钛酸钡溶液；真空干燥时间为7-20min，真空干燥温度为25-80℃；超声处理时间为3-10min；步骤3，通过后处理方式将载入二氧化钛纳米管中的前驱体溶液变成纳米颗粒，之后采用负压填充的方式将封堵剂填入二氧化钛纳米管中，用于固定纳米管底部和中部的纳米颗粒；后处理方式为：通过300w的Hg灯照射30min或者在500℃的条件下热处理3h；封堵剂为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；负压填充时，压力为-0.1～-0.5MPa，填充时间为5min-30min；步骤4，将经步骤3后得到的二氧化钛纳米管浸泡在水热溶液中，并将溶液放置于水热反应釜中进行反应，即可将顶部和内壁的二氧化钛原位转变成钛酸钡或者钛酸锶钡，并形成未完全封闭的铃铛口结构；水热溶液为0.01-0.1molL的氢氧化钡水溶液、氢氧化锶中的任意一种或者两种；水热反应温度为200-220℃，水热反应时间为30-120min；步骤5，将经步骤4后得到的二氧化钛纳米管进行后处理，去除纳米管中的封堵剂，清洗烘干后即可在形成钛合金表面形成铃铛型生物压电纳米管涂层；后处理的方式为热处理或者负压处理；热处理过程为：在458℃的条件下热处理1-2h；负压处理的过程为：在压力为-0.1～-0.5MPa下使用氢氧化钠溶液清洗样品。

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权利要求：

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