申请/专利权人：山东新华鲁抗医药有限公司

申请日：2022-01-08

公开（公告）日：2024-02-02

公开（公告）号：CN114354824B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/74

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.02#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明公开了一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法。具体步骤为：取奥美沙坦酯对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为奥美沙坦酯对照品贮备液；杂质A对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品贮备液；对照品制备：精密量取奥美沙坦酯及杂质A对照品贮备液各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品；供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，取各时间点溶出液适量，滤过，取续滤液；测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和杂质A相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为该时间点的溶出量。本发明采用UPLC法，既提高了检测速度，又降低样品降解带来的误差。

主权项：1.一种奥美沙坦酯片溶出量测定方法，其特征在于：具体步骤为：1取奥美沙坦酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液A；2取奥美沙坦酯杂质RNH-6270对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液B；3对照品制备：精密量取照品贮备液A和照品贮备液B各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品溶液；4供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，在取液时间点取溶出液，滤过，取续滤液得供试品溶液；5测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和奥美沙坦酯杂质RNH-6270相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为溶出量；其中：所述步骤4中溶出介质是900mlpH为1.2的盐酸溶液、pH为4.0的醋酸盐缓冲液、pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸缓冲液、pH为6.8的磷酸盐缓冲液或水中的一种；所述步骤4中取液时间点分别是：pH为1.2盐酸溶液的取样时间点：5min、10min、15min、30min中的一个；或pH为4.0醋酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个；或pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸的取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min中的一个；pH为6.8磷酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min中的一个；或水介质取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个；所述步骤4中溶出使用的溶出仪的转速为每分钟50转，依照溶出方法操作，在取样时间点取溶液10ml，同时补充相同温度、相同体积溶出介质；所述步骤5色谱条件：色谱液相仪规格：AgilentEclipsePlusC18，2.1mm×50mm，1.8μm，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲酸溶液为流动相；检测波长为249nm；流速为每分钟0.6ml；柱温为35℃；进样体积1μl；所述甲酸溶液的制备方法为：取3.1g甲酸，用水稀释至1000ml；所述乙腈－甲酸溶液中乙腈和甲酸溶液体积比为34:66。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东新华鲁抗医药有限公司 一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD