申请/专利权人：哈尔滨理工大学

申请日：2022-03-09

公开（公告）日：2024-02-02

公开（公告）号：CN114959777B

主分类号：C25B11/091

分类号：C25B11/091;C25B11/054;C25B11/056;C25B11/065;C25B1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.02#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要：本发明涉及电催化析氢领域一种碳布负载的多酸衍生三金属电极材料的制备及其应用。本发明目的是解决现有技术合成高性能电催化剂的原材料储备稀少、析氢反应过电位较高、造价昂贵的问题。本专利设计与研制了一种碳布负载的多酸衍生三金属电极材料。所采用的方法：以Keggin型多酸磷钼十二、CoNO32·6H2O、偏钒酸铵、硫脲、碳布为原料，采用一步水热合成法，制备的CoS2‑MoS2‑VS2‑CC材料可适用于碱性电解液中的电催化析氢反应且具有低析氢过电位和高催化产氢活性的特点。

主权项：1.一种碳布负载的多酸衍生三金属CoS2-MoS2-VS2电极材料，其制备方法包括以下步骤：1称取0.09g的H4PMo12O40·3H2O,0.045g的CoNO32·6H2O,0.015g的2,2'-联吡啶,0.01g的偏钒酸铵和一滴三乙胺，加入10mL去离子水，常温搅拌3h；配制0.5MHNO3将上述溶液pH值调节至2.3，转入反应釜中，在160℃鼓风干燥箱中恒温反应96h，以10℃h-1的程序降温速度，降温至室温后，得到晶体[{H34CoIIbipy7H2O4}][H4PMo12V2O402]·4H2O，其中，晶系为三斜晶系；空间群为P-1；单胞参数为α＝86.507°，β＝82.878°，γ＝62.964°，z＝1；2将碳布裁剪成1x1.5cm2的长方形方块，完全浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中对其依次进行超声处理30min，然后将处理完的碳布在60℃烘箱中烘干；再将其完全浸泡在浓硝酸中，转移到水热反应釜中100℃恒温1～2h，直到降至室温后，回收硝酸待下次重复使用，再用去离子水反复冲洗碳布，放入烘箱中80℃烘干过夜备用；3称取0.1g晶体将其放入研钵中研磨成粉末状，加入0.2g的硫脲，一片已处理过的碳布，加入10mL去离子水，超声处理1h，转入反应釜中，在200℃鼓风干燥箱中高温反应，待室温后冲洗数次，然后在60℃干燥箱中干燥，即得到碳布负载的多酸衍生三金属硫化物CoS2-MoS2-VS2材料，在碳布表面均匀覆盖。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 哈尔滨理工大学 一种碳布负载的多酸衍生三金属CoS₂-MoS₂-VS₂电极材料及电催化应用

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