申请/专利权人：华友新能源科技(衢州)有限公司;浙江华友钴业股份有限公司

申请日：2018-08-08

公开（公告）日：2024-02-06

公开（公告）号：CN108786708B

主分类号：B01J19/18

分类号：B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00;B01J4/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.06#授权;2018.12.07#实质审查的生效;2018.11.13#公开

摘要：本发明涉及锂离子电池三元正极材料制备技术领域，特别涉及一种应用浓密斗控制系统合成镍钴锰三元前驱体的方法。本发明通过进料管道上的泵将反应釜底部浆料泵送至浓密斗内，浓密斗内不存在搅拌，通过重力进行沉降实现固液分离，然后将浓浆回流至反应釜内提高固含量，同时清液通过出清管道外排；本发明可以应用于连续生产提质，也可以用于间歇生产提产提质，可以在生产的任意过程中进行开启。该系统运行时，通过提高进料流速，可以提高清液外排比例，通过浓浆回流管道阀门开度大小可以改变浓浆流速。本发明能够有效减少生产成本、降低操作难度，提高安全性；通过本发明生产的前驱体具有更加优异的理化指标，同时烧结后的正极材料具有更优异性能。

主权项：1.一种采用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，其特征在于：包括如下具体步骤：（1）根据反应釜空间选择浓密斗，安装好管件；所述浓密斗控制系统包括浓密斗以及进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道；所述进料管道的一端设置在反应釜底部，另一端通向浓密斗上部；浆料回流管道的一端设置在浓密斗上部，另一端通向反应釜上部；浓浆回流管道的一端设置在浓密斗底部，另一端通向反应釜上部并与浆料回流管道的下端连接；出清管道的一端设置在浓密斗上部；在浓浆回流管道上，从靠近浓密斗处依次设有隔膜阀一、膨胀节一、振动器、膨胀节二和视镜一；在进料管道上，从靠近反应釜处依次设有球阀一、膨胀节三、泵、膨胀节四、阻尼器、球阀二、背压阀、视镜二；在出清管道上，从靠近浓密斗处依次设有球阀三、视镜三、电磁流量计、转子流量计、隔膜阀二；在浆料回流管道上设有视镜四；在浓密斗上部还设有气体管道，气体管道上设有截止阀；进料管道和浆料回流管道之间设有连接管道，该连接管道上设有球阀，连接管道靠近进料管道的一端设置在膨胀节四和阻尼器之间；（2）将金属离子浓度为1.0-3.0molL的镍钴锰盐溶液、浓度80-320gL的氢氧化钠溶液、浓度8%-30%的氨水同时加入反应釜，反应温度50-70℃，转速控制在100-300rpm；维持pH值10.0-12.0，氨浓度1.0-20.0gL，并持续通入氮气或氩气对反应釜内浆料进行保护；随着反应釜内浆料固含量升高而提升pH以防止粒度大幅度生长，pH提升幅度在0.05-1.5,根据固含量升高而升高；（3）通过泵从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气对外部循环的浆料进行保护；通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定；浓密斗管道流速控制工作方式如下：V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流；保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例在0-80%，反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下： ；（4）反应后所溢流的镍钴锰氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在0.1-0.5molL；（5）洗涤好后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过圆盘干燥器或回转窑干燥设备进行干燥，得到最终合成的镍钴锰前驱体。

全文数据：一种浓密斗控制系统及应用该系统合成三元前驱体的方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池三元正极材料制备技术领域，特别涉及一种应用浓密斗控制系统合成镍钴锰三元前驱体的方法。背景技术[0002]当前，电动汽车和混合动力汽车的快速发展促进了锂离子电池技术的突飞猛进。目前锂离子电池正极材料，如钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂都具有容量低的缺陷，不能够满足未来电动汽车发展的要求。而镍钴锰酸锂具有比容量高、热稳定性好和价格低廉等优点，是锂离子电池正极材料中最具发展潜力的一种，在电动车领域具有很好的应用前景。[0003]镍钴锰氢氧化物，即镍钴锰三元前驱体，通过加入锂源经过高温烧结合成镍钴锰酸锂。三元前驱体的尺寸、形貌、结构等对镍钴锰酸锂的技术指标有直接影响，因此，前驱体对三元材料的生产至关重要。目前，制备镍钴锰氢氧化物的常用方法为控制结晶氢氧化物共沉淀法，在前驱体合成过程中，前驱体浆料的固含量主要集中在5〜10%，适当提高固含量能改善产品形貌，提高产品振实密度，产品的形貌更加规整，二次颗粒表面更为致密；同时延长了反应釜浆料滞留时间，前驱体晶核在高PH体系下稳定生长，结晶度得到提高，更有利于杂质从晶格中替换出来及减少杂相的生成，产生的前驱体结晶性更好、形貌更加规整减少微粉，杂质含量明显降低，振实密度提升，从而使烧结后的正极材料具有更高的能量密度。目前提固方式主流为采用浓缩机，浓缩机存在造价昂贵、日常运营维护花费较大、占据空间较大的缺点；同时浓缩机通过高纯氮气作为动力，经过滤棒外排清液，存在堵塞风险，内部高压环境也存在安全隐患。发明内容[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够有效减少生产成本、降低操作难度，提高安全性;并可同时应用于连续生产和间歇生产的浓密斗控制系统及应用该系统合成三元前驱体的方法。[0005]为了达到上述目的，本发明所设计的一种浓密斗控制系统，它包括浓密斗以及进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道;所述进料管道的一端设置在反应釜底部，另一端通向浓密斗上部;浆料回流管道的一端设置在浓密斗上部，另一端通向反应釜上部；浓浆回流管道的一端设置在浓密斗底部，另一端通向反应釜上部并与浆料回流管道连接；出清管道的一端设置在浓密斗上部;在浓浆回流管道上，从靠近浓密斗处依次设有隔膜阀一、膨胀节一、振动器、膨胀节二和视镜一；在进料管道上，从靠近反应釜处依次设有球阀一、膨胀节三、栗、膨胀节四、阻尼器、球阀二、背压阀、视镜二;在出清管道上，从靠近浓密斗处依次设有球阀三、视镜三、电磁流量计、转子流量计、隔膜阀二;在浆料回流管道上设有视镜四；在浓密斗上部还设有气体管道，气体管道上设有截止阀；进料管道和浆料回流管道之间设有连接管道，该连接管道上设有球阀，连接管道靠近进料管道的一端设置在膨胀节四和阻尼器之间。[0006]上述控制系统通过进料管道上的栗将反应釜底部浆料栗送至浓密斗内，浓密斗内不存在搅拌，通过重力进行沉降实现固液分离，然后将浓浆回流至反应釜内提高固含量，同时清液通过出清管道外排。本控制系统通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流，在保持V浆料回流0时，浓密斗内液位稳定，管道压力稳定，通过隔膜阀可以精确控制流速在目标值±5Lh的精度内，各管道内流动情况可以通过相应管道视镜观察。同时本控制系统通过增加外置振动器和膨胀节对浓浆回流管道进行优化，通过振动器的持续振动，有效降低了浓浆管道的堵塞风险;在进料管道上增加背压阀，将反应釜内异物有效拦截在背压阀处，减少异物对浓密斗运行的影响，并可以通过背压阀上方视镜观察，发现异物堆积严重时及时进行清理;通过隔膜阀、电磁流量计稳定控制清液外排流量；同时增加浆料回流管道，部分浆料通过浆料回流管道回流至反应釜内用以稳定反应釜内液位;在进料管道和浆料回流管道之间设有连接管道，该连接管道上设有球阀，当栗进料速率过大时，会影响浓密斗浓密效率，可以通过调节该阀门控制一部分浆料直接回流至反应釜内；在浓密斗上方进行氮气或氩气等气体的填充密封，有效减少了三元前驱体合成中提固过程的氧化现象。[0007]本控制系统可以应用于连续生产提质，也可以用于间歇生产提产提质，可以在生产的任意过程中进行开启。该系统运行时，通过提高进料流速，可以提高清液外排比例，通过浓浆回流管道阀门开度大小可以改变浓浆流速，浓浆流速提高相对的浓浆固含量会降低，浓浆流速降低相对的浓浆固含量会提高，可以根据需要情况进行控制。本控制系统能有效解决浓密斗运行稳定性差、安全性差、不可控等问题。[0008]本发明所设计的一种应用上述浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，包括如下具体步骤：[0009]1根据反应釜空间选择浓密斗，安装好管件，并尽可能减少弯管、平管；[0010]⑵将金属离子浓度为1.0-3.0molL的镍钴锰盐溶液、浓度80-320gL的氢氧化钠溶液、浓度8%-30%的氨水同时加入反应釜，反应温度50-70°C，转速控制在100_300rpm;维持pH值10.0-12.0，氨浓度1.0-20.OgL，并持续通入氮气或氩气等气体对反应釜内浆料进行保护；随着反应釜内浆料固含量升高而提升PH以防止粒度大幅度生长，pH提升幅度在0.05-1.5，根据固含量升高而升高；[0011]3通过栗从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气等气体对外部循环的浆料进行保护;通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流;保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例在0-80%，反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下：[0012][0013][0014]⑷反应后所溢流的镍钴锰氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在〇.I-0.5moIL;[0015]5洗涤好后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过圆盘干燥器或回转窑等干燥设备进行干燥，得到最终合成的镍钴锰前驱体。[0016]所述步骤2中镍钴锰溶液可以来自氯化镍、氯化钴、氯化锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰等的一种或数种。[0017]所述步骤4中洗涤用的氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液和纯水的温度控制在50-80。。。[0018]所述步骤⑶中干燥温度在120-250°C，烘干时间2-20h。[0019]本发明通过提固，延长了合成釜浆料滞留时间，前驱体晶核在高pH体系下稳定生长，结晶度得到提高，有效减少了杂相的产生并减少了晶格中的杂质;在间歇工艺中可以提高晶种数量，延长反应釜投料时间提升单釜产量;通过本发明生产的前驱体具有更加优异的理化指标，同时烧结后的正极材料具有更优异性能。附图说明[0020]图1为本发明浓密斗控制系统的结构示意图。[0021]图2为采用本发明方法间歇生产得到的镍钴锰前驱体材料实物图。[0022]图3为采用本发明方法连续生产得到的镍钴锰前驱体材料实物图。[0023]图4为未采用本发明方法生产得到的同种型号镍钴锰前驱体材料实物图。[0024]图5为本发明方法制备得到的镍钴锰前驱体材料与未采用该方法的同种型号镍钴锰前驱体材料的XRD对比。[0025]图6为本发明方法制备得到的镍钴锰前驱体材料与未采用该方法的同种型号镍钴锰前驱体材料的杂质含量对比。具体实施方式[0026]下面结合实施例对本发明作进一步的阐明，但发明并不局限于具体实施例。[0027]实施例1:[0028]如图1所示的一种浓密斗控制系统，包括浓密斗1以及进料管道2、浓浆回流管道3、浆料回流管道4、出清管道5;所述进料管道的一端设置在反应釜底部，另一端通向浓密斗上部;浆料回流管道的一端设置在浓密斗上部，另一端通向反应釜上部;浓浆回流管道的一端设置在浓密斗底部，另一端通向反应釜上部并与浆料回流管道的下端连接；出清管道的一端设置在浓密斗上部;在浓浆回流管道上，从靠近浓密斗处依次设有隔膜阀一6、膨胀节一7、振动器8、膨胀节二9和视镜一10;在进料管道上，从靠近反应釜处依次设有球阀一11、膨胀节三12、栗13、膨胀节四14、阻尼器15、球阀二16、背压阀17、视镜二18;在出清管道上，从靠近浓密斗处依次设有球阀三19、视镜三20、电磁流量计21、转子流量计22、隔膜阀二23;在浆料回流管道上设有视镜四24;在浓密斗上部还设有气体管道25,气体管道上设有截止阀26;进料管道和回流管道之间设有连接管道27，该连接管道上设有球阀28，连接管道靠近进料管道的一端设置在膨胀节四和阻尼器之间。[0029]实施例2:[0030]一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，包括以下几个步骤：[0031]1现场安装如实施例1所述的浓密斗控制系统，包括各种管道和配件；[0032]2配置金属离子浓度为2.0molL的镍钴猛盐溶液，配置氢氧化钠溶液浓度200gL，配置氨水浓度9.5%;向反应釜底液中加入氢氧化钠溶液、氨水，调节氨浓度为3.5-5.5gL、pH值为10.0-12.0;将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水同时加入反应釜，反应温度50-70°C，转速控制在100_300rpm，并维持pH值10.0-12.0，氨浓度3.5-5.5gL;并持续通入氮气或氩气等气体对反应釜内浆料进行保护;随着反应釜内浆料固含量升高而提升PH以防止粒度大幅度生长，pH提升幅度在0.05-1.5，根据固含量升高而升高；[0033]3通过气动栗从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气等气体对外部循环的浆料进行保护;通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流;保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例为55±3%;反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下：[0036]⑷反应后所溢流的镍钴锰氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在〇.3molL;[0037]5将洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过盘式干燥器进行干燥，干燥温度在120-250°C，烘干时间2-20h，即得到最终合成的镍钴锰前驱体材料。[0038]实施例3:[0039]一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，包括以下几个步骤：[0040]1现场安装如实施例1所述的浓密斗控制系统，包括各种管道和配件；[0041]2配置金属离子浓度为2.0molL的镍钴猛盐溶液，配置氢氧化钠溶液浓度200gL，配置氨水浓度9.5%;向反应釜底液中加入氢氧化钠溶液、氨水，调节氨浓度为8.5-9.5gL、pH值为10.0-12.0;将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水同时加入反应釜，反应温度50-70°C，转速控制在100_300rpm，并维持pH值10.0-12.0，氨浓度8.5-9.5gL;并持续通入氮气或氩气等气体对反应釜内浆料进行保护;随着反应釜内浆料固含量升高而提升PH以防止粒度大幅度生长，pH提升幅度在0.05-1.5，根据固含量升高而升高；[0042]3通过气动栗从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气等气体对外部循环的浆料进行保护;通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流;保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例为40±3%;反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下：[0045]⑷反应后所溢流的氢氧化物氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在〇.4molL;[0046]5将洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过盘式干燥器进行干燥，干燥温度在120-250°C，烘干时间2-20h，即得到最终合成的镍钴锰前驱体材料。[0047]实施例4:[0048]一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，包括以下几个步骤：[0049]1现场安装如实施例1所述的浓密斗控制系统，包括各种管道和配件；[0050]2配置金属离子浓度为2.0molL的镍钴猛盐溶液，配置氢氧化钠溶液浓度200gU配置氨水浓度9.5%;向密封反应爸中加入去离子水，搅拌转速220rpm，升温至70°C，通氮气或氩气等气体保护2小时以上，向底液中加入氢氧化钠溶液、氨水，调节氨浓度为12.Ο¬υ.0gL、pH值为10.0-12.0;将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水同时加入反应釜，并维持pH值10.0-12.0,氨浓度12.0-13.OgL;随着反应釜内浆料固含量升高而提升pH以防止粒度大幅度生长，PH提升幅度在0.05-1.5，根据固含量升高而升高；[0051]3通过气动栗从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气等气体对外部循环的浆料进行保护;通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流;保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例为80±3%;反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下：[0054]⑷反应后所溢流的氢氧化物氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在0.2molL;[0055]5将洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过回转窑220°C进行干燥，即得到最终合成的镍钴锰前驱体材料。

权利要求：1.一种浓密斗控制系统，其特征在于:包括浓密斗以及进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道;所述进料管道的一端设置在反应釜底部，另一端通向浓密斗上部;浆料回流管道的一端设置在浓密斗上部，另一端通向反应釜上部;浓浆回流管道的一端设置在浓密斗底部，另一端通向反应釜上部并与浆料回流管道的下端连接；出清管道的一端设置在浓密斗上部;在浓浆回流管道上，从靠近浓密斗处依次设有隔膜阀一、膨胀节一、振动器、膨胀节二和视镜一;在进料管道上，从靠近反应釜处依次设有球阀一、膨胀节三、栗、膨胀节四、阻尼器、球阀二、背压阀、视镜二;在出清管道上，从靠近浓密斗处依次设有球阀三、视镜三、电磁流量计、转子流量计、隔膜阀二;在浆料回流管道上设有视镜四；在浓密斗上部还设有气体管道，气体管道上设有截止阀;进料管道和浆料回流管道之间设有连接管道，该连接管道上设有球阀，连接管道靠近进料管道的一端设置在膨胀节四和阻尼器之间。2.—种应用权利要求1所述浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，其特征在于:包括如下具体步骤：1根据反应釜空间选择浓密斗，安装好管件，并尽可能减少弯管、平管；⑵将金属离子浓度为1.0-3.0111〇11的镍钴锰盐溶液、浓度80-32^1的氢氧化钠溶液、浓度8%_30%的氨水同时加入反应釜，反应温度50-70°C，转速控制在100-300rpm;维持pH值10.0-12.0，氨浓度1.0-20.OgL，并持续通入氮气或氩气等气体对反应釜内浆料进行保护;随着反应釜内浆料固含量升高而提升PH以防止粒度大幅度生长，pH提升幅度在0.05-1.5,根据固含量升高而升高；3通过栗从反应釜内抽取浆料至浓密斗内，通过浓密后将浓浆回流至反应釜内，将清液外排，达到提高反应釜浆料固含量的目的，并通过氮气或氩气等气体对外部循环的浆料进行保护;通过进料管道、浓浆回流管道、浆料回流管道、出清管道维持浓密斗内液位稳定，保持浓密斗内浆料、清液的压力相对稳定;浓密斗管道流速控制工作方式如下:V进料=V浓浆回流+V清液外排+V浆料回流;保持浆料回流、浓浆回流，通过浓浆回流管道隔膜阀控制浓浆回流流量间接控制外排清液量达到所需比例，并通过出清管道隔膜阀精确控制外排清液比例在0-80%，反应釜浆料固含量与浓密斗清液外排量计算方式如下：⑷反应后所溢流的镍钴锰氢氧化物沉淀经过固液分离后用含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液洗涤若干小时，再用纯水冲洗若干次，其中含氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液的浓度控制在0.1-0.5molL;5洗涤好后的镍钴锰氢氧化物滤饼通过圆盘干燥器或回转窑等干燥设备进行干燥，得到最终合成的镍钴锰前驱体。3.根据权利要求2所述的一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，其特征在于:所述步骤2中镍钴锰溶液可以来自氯化镍、氯化钴、氯化锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰等的一种或数种。4.根据权利要求2所述的一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，其特征在于:所述步骤4中洗涤用的氢氧化钾或氢氧化钠配置的溶液和纯水的温度控制在5O-8OcC。5.根据权利要求2所述的一种应用浓密斗控制系统合成三元前驱体的方法，其特征在于:所述步骤⑸中干燥温度在120-250°C，烘干时间2-20h。

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