申请/专利权人：山东沾化永浩医药科技有限公司

申请日：2023-11-22

公开（公告）日：2024-02-20

公开（公告）号：CN117567305A

主分类号：C07C227/04

分类号：C07C227/04;C07C229/30;C07C67/313;C07C69/716;C07C227/40

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.08#实质审查的生效;2024.02.20#公开

摘要：本发明提供一种3‑氨基‑4.4.4‑三氟巴豆酸乙酯合成方法，包括如下步骤：氮气保护下，将乙酸乙酯、乙醇钠加入釜内，降温搅拌后，缓慢滴加三氟乙酸乙酯，恒温1h，随后升温至50‑55℃，反应得中间产物A，减压蒸馏回收中间产物A中的乙酸乙酯和乙醇，回收完毕后，加入溶剂环乙烷，滴加浓硫酸并搅拌，加入乙酸铵进行氨化反应，反应结束后将混合液萃取精馏得3‑氨基‑4.4.4‑三氟巴豆酸乙酯。本发明在相同产量的前提下，降低原料乙酸铵30—50%的投放量，同时大大减少了副产物乙酸的产生，减轻了后续废水处理的成本投入，且产物纯度可达99.5%以上，摩尔收率达92%，提高了整体合成路线的经济性。

主权项：1.一种3-氨基-4.4.4-三氟巴豆酸乙酯合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）氮气保护下，将乙酸乙酯、乙醇钠加入釜内，启动搅拌，釜温降温至5℃后，缓慢滴加三氟乙酸乙酯，并在整个滴加过程中使釜温始终维持在5-10℃，然后10摄氏度恒温1h，随后升温至50-55℃，反应结束得中间产物A；（b）减压蒸馏回收中间产物A中的乙酸乙酯和乙醇，回收完毕后，加入溶剂环乙烷，控制釜内温度30-50℃条件下滴加浓硫酸，滴加完毕后搅拌1h；（c）加入乙酸铵，然后升温回流，无液体流出时，滴加氨水，继续升温回流，循环滴加氨水和升温回流直至反应结束，通过氨水与乙酸反应生成乙酸铵，促进氨化反应正向进行；（d）加水搅拌，静置后除去下层水层，上层料层先常压蒸馏回收环乙烷，再减压精馏得纯度99.5%以上的3-氨基-4.4.4-三氟巴豆酸乙酯。

全文数据：

权利要求：

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