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【发明公布】一种海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法_哈尔滨工程大学_202311770819.1 

申请/专利权人:哈尔滨工程大学

申请日:2023-12-21

公开(公告)日:2024-02-27

公开(公告)号:CN117599619A

主分类号:B01D69/08

分类号:B01D69/08;B01D69/02;B01D71/42;B01D67/00;C02F1/28;C02F1/44;C02F103/08

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.03.15#实质审查的生效;2024.02.27#公开

摘要:本发明涉及功能膜材料及其制备方法研究领域,尤其涉及一种海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法。本发明提供一种海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜制备方法,包括制备铸膜液、第一凝固浴、第二凝固浴、第三凝固浴、第四凝固浴、第五凝固浴。本发明制备得到的海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜均匀、成型效果好,比表面积大,单位体积内装填面积大,膜丝强度大,不易断丝,耐用且易回收,膜丝外表面比膜丝支撑层具有更多的吸附基团。

主权项:1.一种海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜制备方法,包括如下步骤:步骤1:将偕胺肟改性聚丙烯腈粉末进行干燥,干燥温度60℃,干燥时间12h,将聚丙烯腈粉末进行干燥,干燥温度85℃,干燥时间24h,确保偕胺肟改性聚丙烯腈粉末和聚丙烯腈粉末中的水分脱除干净;进行海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜的铸膜液配置,其铸膜液配方以质量百分比计:分子量为8万-15万的聚丙烯腈粉末4%-8%,偕胺肟改性聚丙烯腈粉末8%-12%,非溶剂助剂1%-5%,可溶性增塑剂1%-4%,HyPerC100树脂0.1%-0.8%,有机大分子添加剂1%-6%,有机小分子添加剂10%-15%,溶剂49.2%-74.9%,各组分之和为100%;铸膜液配置顺序如下:将一定质量的偕胺肟改性聚丙烯腈粉末粉末加入溶剂中,加热搅拌,加热温度为40℃-80℃,搅拌时间为4h-8h得到均一的偕胺肟改性聚丙烯腈料液,然后向其中加入一定量含非溶剂助剂的溶剂,再添加一定量的可溶性增塑剂,再添加HyPerC100树脂,再添加有机大分子添加剂和有机小分子添加剂,再添加一定量的聚丙烯腈粉末,最后按配方配比添加剩余溶剂;再继续搅拌8h-12h,加热温度控制在50℃-80℃;然后将铸膜液温度调到35℃,在负压0.07MPa下,先以5转分钟的转速慢速搅拌1h-2h,然后再静置脱泡1h-6h,得到海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜的铸膜液;步骤2:中空高强度内衬经送线装置进入喷丝板,铸膜液在0.04MPa下进入供料泵,供料泵以0.5Lh-25Lh的供料速度将铸膜液打入喷丝板,铸膜液涂覆在中空高强度内衬上,收丝轮以10mmin-30mmin的速度牵引中空高强度内衬,喷丝板下端面距离第一凝固浴液面的距离控制在5cm-50cm,涂覆铸膜液的中空高强度内衬即偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜从喷丝板出来后再进入第一凝固浴;步骤3:第一凝固浴组成为49.2%-98.9%纯水、1%-50%非溶剂助剂及0.1%-0.8%HyPerC100树脂的混合物,第一凝固浴中的混合物温度控制在25℃-40℃,偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜从第一凝固浴出来后再进入第二凝固浴;步骤4:第二凝固浴组成为纯水,第二凝固浴中的纯水温度控制在25℃-40℃,偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜从第二凝固浴出来后再进入第三凝固浴;步骤5:第三凝固浴组成为78.5%-94.9%纯水、5%-20%无水乙醇、0.1%-1.5%盐酸羟胺的混合物,用碱调节pH在7.0-8.0之间,第三凝固浴中的混合物温度控制在40℃-70℃,偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜从第三凝固浴出来后再进入第四凝固浴;步骤6:第四凝固浴组成为纯水,第四凝固浴中的纯水温度控制在30℃-40℃,偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜从第四凝固浴出来后再进入第五凝固浴;步骤7:第五凝固浴组成为49%-69.9%纯水、30%-50%丙三醇、0.1%-1%乳化剂的混合物,第五凝固浴中的混合物温度控制在30℃-40℃,得到海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜;其中,所述非溶剂助剂为纯水、无水乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种,所述可溶性增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或几种,所述大分子添加剂为PVPK90、PVPK60、PVPK30、PVPK17、陶氏PEO中的一种或几种;所述小分子添加剂为PEG400、PEG600、PEG1000中的一种或几种。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 哈尔滨工程大学 一种海水提铀用偕胺肟改性聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法

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