申请/专利权人：宁夏清研高分子新材料有限公司

申请日：2022-11-30

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN115947892B

主分类号：C08F232/08

分类号：C08F232/08;C08F210/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2023.04.28#实质审查的生效;2023.04.11#公开

摘要：本申请涉及一种高Tg耐高温COC材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域；方法包括：把降冰片烯衍生物、助催化剂、三异丁基铝和主催化剂混合于溶剂，得到第一待反应混合物；把所述第一待反应混合物和乙烯进行聚合反应，得到COC材料；其中，降冰片烯衍生物包括5‑降冰片烯‑2‑羧酸1’‑甲基环戊基酯、N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚胺和顺‑5‑降冰片烯‑外‑2,3‑二羧酸酐中的至少一种；通过选择体积位阻更大的降冰片烯类衍生物作为反应底物，可以提高聚合物主链的不对称性，进而提高聚合物的Tg，Tg从187℃提升到248℃，Td从325℃提升到395℃，解决了目前COC材料的耐热性不佳的问题。

主权项：1.一种高Tg耐高温COC材料的制备方法，其特征在于，方法包括：把降冰片烯衍生物类甲苯溶液、五氟苯基硼酸盐甲苯溶液和三异丁基铝甲苯溶液混合于甲苯，得到第二待反应混合物；把所述第二待反应混合物和Cs-对称芴基氨基二甲基钛络合物的甲苯溶液进行混合，得到第一待反应混合物；把所述第一待反应混合物和乙烯进行聚合反应，反应结束后用盐酸乙醇溶液终止反应，得到COC材料；其中，降冰片烯衍生物包括N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺和顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐中的至少一种；所述聚合反应的温度为40-70℃，所述聚合反应的时间为10-30min；所述降冰片烯衍生物和所述乙烯的摩尔比为1-10:1，所述降冰片烯衍生物类甲苯溶液的摩尔浓度为0.0002-0.002molmL，所述降冰片烯衍生物类甲苯溶液的加入的量为40-60mL；所述五氟苯基硼酸盐甲苯溶液的摩尔浓度为20-40μmolmL，所述五氟苯基硼酸盐甲苯溶液的加入的量为1-10mL；所述三异丁基铝甲苯溶液的摩尔浓度为10-20μmolmL，所述三异丁基铝甲苯溶液的加入的量为50-75mL，所述Cs-对称芴基氨基二甲基钛络合物甲苯溶液的摩尔浓度为5-10μmolmL，所述Cs-对称芴基氨基二甲基钛络合物甲苯溶液的加入量为10-20mL。

全文数据：

权利要求：

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