申请/专利权人：安徽纳蓝环保科技有限公司

申请日：2022-05-07

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN114772610B

主分类号：C01B39/48

分类号：C01B39/48;C01B39/02;B01J29/72;B01D53/94;B01D53/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2022.08.09#实质审查的生效;2022.07.22#公开

摘要：本发明公开了一种高效快速合成的H‑SSZ‑13型分子筛方法。本发明采用低廉的四乙基氢氧化铵等为有机模板剂，替代昂贵的N,N,N,‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵，采用无钠阳离子源替换传统水热结晶法中的NaOH等无机碱，采用无溶剂辅助晶化法，高效快速一步合成H‑SSZ‑13型分子筛。由于晶化过程采用的是无溶剂辅助晶化法，晶化过程在无溶液状态下进行，产物无需过滤、洗涤，整个过程不产生废水。同时由于反应体系采用无钠阳离子源替换传统水热结晶法中的NaOH等无机碱，产物经一步焙烧即可得到H‑SSZ‑13分子筛，无离子交换步骤，提高生产效率，降低了生产成本，同时减少了氨氮废水的产生，对环境友好。

主权项：1.一种高效快速合成H-SSZ-13型分子筛方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将有机模板剂、无钠阳离子源依次加入纯水中混合，搅拌30min得到澄清溶液，然后加入铝源，继续搅拌30min，得到混合液A；S2、将硅源缓慢加入到S1所得的混合液A中，继续搅拌，分步陈化及干燥，控制含水率，得到具有一定含水率的干凝胶B；S3、将S2中所得到的干凝胶B转入晶化釜中，采用无溶剂辅助晶化法，以一定升温速率升到130-170℃保持12-36h；S4、晶化结束后，将晶化釜冷却，产物经研磨、高温焙烧得到H-SSZ-13型分子筛；其中，无钠阳离子源为NH42SO4、NH4Cl、NH4NO3、NH4HSO4、氨水、NH42CO3、NH4HCO3、NH4F、NH4I、NH4Br、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或两种以上混合物；有机模板剂为四乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、氯化胆碱中的一种或两种以上混合物；S2中，控制硅源的加料时长为30-60min，陈化温度为60-80℃，陈化时间为2-3h，干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-6h，控制干凝胶的最终含水率为5-8%；S3中，晶化温度为130-170℃，时间为12h-36h，升温速率为2-5℃min；S4中，焙烧温度为550-650℃，时间为6-10h，升温速率为0.5-5℃min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 安徽纳蓝环保科技有限公司 一种高效快速合成的H-SSZ-13型分子筛方法

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