申请/专利权人：安徽兴东化工有限公司

申请日：2022-03-15

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114634461B

主分类号：C07D265/26

分类号：C07D265/26;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.07.05#实质审查的生效;2022.06.17#公开

摘要：本发明涉公开了一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，其包括以下步骤：S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：向两个反应釜由计量泵分别泵入甲苯，每个反应釜依次打入水杨酰胺和氢氧化钠，搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力，升温回流脱水，脱水完毕，开启夹套循环水降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，再开启夹套热水，升温至60℃，抽真空至不高于0.09MPa。过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用。本发明通过成盐反应、结晶抽滤、烘干、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干、溶解、压滤、结晶离心、漂洗、离心和烘干等一系列步骤，能够以较低的成本合成出卡沙兰。

主权项：1.一种卡沙兰合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：向两个反应釜由计量泵分别泵入甲苯，每个反应釜依次打入水杨酰胺和氢氧化钠，搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力，升温回流脱水，脱水完毕，开启夹套循环水降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，再开启夹套热水，升温至60℃，抽真空至不高于0.09MPa，烘料8h，得水杨酰胺钠盐，吨袋包装待用，过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用；S2、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干：反应釜由计量泵泵入DMF，加入水杨酰胺钠盐搅拌；然后滴加氯甲酸乙酯，控温50℃保温反应，再加入氢氧化钠中和，然后升温至130℃，保持130℃反应2h，单独收集低馏分乙醇,再减压蒸馏出溶剂DMF，溶剂DMF回收待用，向反应釜中加入水，固体析出，控制40～50℃，PH=3～4，固体经三合一设备抽滤、在90℃和-0.09MPa的条件下烘干得到卡沙兰粗品；S3、溶解、压滤、结晶离心：精制釜由计量泵泵入S2中回收的DMF，加入S2中得到的卡沙兰粗品，搅拌，蒸汽压力0.2MPa，升温至120℃，保持0.5h，氮气压滤至结晶釜，再开启结晶釜搅拌，降温至3-5℃，开始离心，得到结晶湿品装袋暂放；结晶DMF母液转移至DMF蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏过程保持温度为95℃，气压为-0.09MPa，回收溶剂用于精制，蒸馏残渣作固废处理；S4、漂洗、离心、烘干：将乙醇漂洗釜中加入乙醇，然后加入S3结晶离心湿品搅拌在再离心，所得湿品转移至单锥烘箱进行烘干，烘干温度为110℃，烘干压强为-0.09MPa，连续烘干10h得到成品卡沙兰；漂洗乙醇母液蒸馏回收套用漂洗。

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权利要求：

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