申请/专利权人：福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

申请日：2023-12-18

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117732452A

主分类号：B01J20/285

分类号：B01J20/285;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;C08F212/08;C08F218/08;C08F226/02;C08F216/12;C08F212/36;C08J9/26;B01D15/20;B01J20/30

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明公开了一种有机磷杀虫剂专用固相萃取填料的制备方法，属于分析检测技术领域,本发明所述的有机磷杀虫剂专用固相萃取填料，通过先将模板分子组合物改性制成可聚合单体后键合进交联聚合物中，再水解除去模板分子组合物，得到有机磷杀虫剂专用固相萃取填料,有机磷杀虫剂专用固相萃取填料对有机磷杀虫剂分子特异性吸附好，检测灵敏度高，杂质去除彻底，填料稳定性好，强度高，耐化学品能力强,同时，模板分子组合物不属于待检测分子，模板分子组合物少量残留不影响检测。

主权项：1.一种有机磷杀虫剂专用固相萃取填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以重量份数计，将16.7-24.7份取代羟基芳胺加入反应釜中，在1-2小时内缓慢滴加14.1-15.5份烯基异氰酸酯，搅拌均匀，在45-55℃下加入0.04-0.06份聚氨酯催化剂，反应2-4小时；继续加入27.8份3-2,3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷，搅拌0.5小时后，加入0.1-0.2份环氧催化剂，升温至50-60℃，反应2-3小时；降温至20-30℃，加入30-35份饱和碳酸氢钠水溶液，振摇除去环氧催化剂,以300份去离子水洗涤有机相3次，弃去水相；有机相以4A分子筛干燥，得反应型模板分子组合物；S2、以重量份数计，将100份苯乙烯，4-9份交联剂和0.5-1.2份引发剂混合溶解均匀，得到油相A；将6-9份反应型模板分子组合物，10-15份苯乙烯，10-15份交联剂和10-15份乙酸乙烯酯混合溶解均匀，加入30-40份0.25％十二烷基硫酸钠水溶液，800-1000rpm搅拌0.5-1小时，得到油相B；将4-6份聚乙烯醇1788和10-15份氯化钠溶于400-500份去离子水中，加入油相A，以1200-1500rpm搅拌并升温至60-70℃，保温2-3小时后，在2-4小时内将油相B滴加入反应釜中；滴加完毕保温3-5小时，降温至20-30℃；以300份去离子水洗涤微球3次，60℃下烘干并筛分，取400-1000目微球，得到交联聚合物微球；S3、以重量份数计，将10份聚合物微球加入160-180份24％氢氧化钠溶液中，升温至90-100℃，反应3-5小时后降温至20-30℃，以去离子水洗涤至中性，以400份乙醇、甲苯和乙酸的混合溶剂在沸腾条件下抽提10-12小时，并以200份乙醇洗涤微球，60℃下真空干燥，得到有机磷杀虫剂专用固相萃取填料。

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权利要求：

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