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申请/专利权人：国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院;国家电网有限公司

摘要：一种生物质灰中氧化钾和氧化钠含量的测定方法，本发明是要解决原子吸收分光光度法测定生物质灰中高钾、钠含量时，火焰光度法的灵敏度差，火焰高度及气体流量对其准确度影响较大的问题。测定方法：一、将生物质灰样放入坩埚中，用水润湿，加入高氯酸和氢氟酸，得到灰样溶液，再加入盐酸溶液，加水定容得到消解后定容的灰样溶液；二、配置钾、钠混合标准工作溶液；三、调节离子色谱仪；四、绘制氧化物浓度‑氧化钠峰面积标准曲线；五、采用离子色谱仪器测定待测样品溶液中氧化钾和氧化钠的色谱峰面积，进而测定生物质灰中氧化钾和氧化钠的含量。本发明生物质灰中氧化钾和氧化钠含量的测定方法具有检测灵敏度好、准确度高、线性范围较宽等优点。

主权项：1.生物质灰中氧化钾和氧化钠含量的测定方法，其特征在于该测定方法按下列步骤实现：一、生物质灰的消解a、将质量为m的生物质灰样放入坩埚中，用水润湿，加入高氯酸和氢氟酸，得到灰样溶液，对坩埚进行加热蒸至干涸但不焦黑，冷却后加入盐酸溶液，试样溶液加热至沸腾，保温2min后转移至塑料容量瓶中，加水定容至100mL，得到消解后定容的灰样溶液；b、向坩埚中加入水、高氯酸、氢氟酸和盐酸溶液，水、高氯酸、氢氟酸和盐酸溶液的加入量与步骤a相同，加热至沸腾并保温2min后转移至塑料容量瓶中，加水定容至100mL，得到空白溶液；二、标准溶液的配制分别配置浓度为1mgmL的氧化钾标准储备溶液，浓度为1mgmL的氧化钠标准储备溶液；配置钾、钠混合标准工作溶液，其中cK2O＝50μgmL，cNa2O＝50μgmL；三、仪器工作参数：采用离子色谱仪，控制进样量25μL，梯度淋洗设置100％，淋洗液灌注时间为60s；四、标准曲线的绘制分别吸取不同体积的钾、钠混合标准工作溶液加入到容量瓶中，每个容量瓶中再加入2mL盐酸溶液，然后每个容量瓶中加水定容至100mL，得到钾、钠混合标准系列溶液；采用离子色谱仪器测定每个钾、钠混合标准系列溶液中氧化钾的色谱峰面积和氧化钠的色谱峰面积，以钾、钠混合标准系列溶液中氧化钾浓度μgmL为横坐标，氧化钾的色谱峰面积μS*min为纵坐标，绘制氧化钾浓度-氧化钾峰面积标准曲线；以钾、钠混合标准系列溶液中氧化钠浓度μgmL为横坐标，氧化钠的色谱峰面积μS*min为纵坐标，绘制氧化钠浓度-氧化钠峰面积标准曲线；五、生物质灰中氧化钾和氧化钠的测定钾、钠待测样品溶液：吸取体积为V的消解后定容的灰样溶液加入到100mL容量瓶中，再加入2mL盐酸溶液，加水定容至100mL，得到钾、钠待测样品溶液；采用离子色谱仪器测定钾、钠待测样品溶液中氧化钾和氧化钠的色谱峰面积，通过步骤四中的标准曲线获取钾、钠待测样品溶液中氧化钾和氧化钠的浓度，通过下式1计算得到生物质灰中氧化钾和氧化钠的质量百分含量； 式中：RmOn—氧化钾或者氧化钠的质量分数％；m—灰样的质量，单位为克；ci—标准曲线上查得的灰样溶液中被测氧化物的浓度，μgmL；c0—空白溶液中氧化物的浓度，μgmL；D-稀释倍数；V-样品原液体积，mL。

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