申请/专利权人：中国矿业大学

申请日：2021-06-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113398984B

主分类号：B01J29/46

分类号：B01J29/46;B01J35/64;B01J35/60;B01J37/10;B01J37/30;B01J37/08;C10G1/00;C01B39/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.01.11#著录事项变更;2021.10.08#实质审查的生效;2021.09.17#公开

摘要：本发明公开一种金属镍封装多级孔ZSM‑5分子筛的应用，金属镍担载改性炭黑的制备方法和水蒸气辅助封装金属镍的制备方法。包括H型多级孔分子筛的合成、金属镍封装多级孔ZSM‑5分子筛的合成（金属镍以原位生长的方式固定在分子筛介孔结构中）、金属镍为核包埋多级孔ZSM‑5分子筛的合成（金属镍作为核以外延晶化成壳的方式被包埋在介孔结构中）。本发明的金属镍封装和包埋多级孔ZSM‑5催化剂制备工艺成本较低，制备的Ni‑HeZ5催化剂活性高，在耦合氢气作为反应助剂时，能够对褐煤热解挥发分实现高效转化成轻质芳烃，选择性高，产率高，具有较好的应用前景。

主权项：1.一种金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛的应用，包括H型多级孔分子筛的合成、金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛的合成，其特征在于，所述H型多级孔分子筛的合成：S1、取HNO3溶液，并加入炭黑，经搅拌、洗涤、抽滤和干燥后获得氧化改性后的炭黑粉末；S2、以正硅酸四乙酯为硅源、十八水合硫酸铝为铝源、四丙基氢氧化铵为结构导向剂以及改性炭黑为硬模板剂按照配比进行混合配制成合成液，并经过水热晶化处理，获得固液混合态；S3、将上述固液混合态进行洗涤抽滤后获得滤渣，随后将滤渣干燥后进行焙烧，获得Na型分子筛；S4、使用NH4Cl溶液对Na型分子筛进行离子交换，经干燥和空气焙烧后获得H型多级孔分子筛；所述金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛的合成：S5、采用湿浸渍法，称取硝酸镍水合物，加入去离子水中超声反应至完全溶解，随后再加入S1中获得的氧化改性后的炭黑粉末，经搅拌、真空静置、干燥和焙烧后，获得镍担载氧化炭黑粉末；其中：镍担载氧化炭黑中的金属Ni的负载量为1.2%；S6、以镍担载氧化炭黑作为硬模板剂和金属源采用S2中合成液相同比例的合成物料配比，并按照SiO2Ni摩尔比507：1，通过一步水热合成法制备成合成液A，并将合成液A经过水热晶化、洗涤、干燥、焙烧和离子交换处理后，获得高分散的金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛；所述S1中HNO3溶液中的硝酸：水=1:4；所述S2中合成液中各物料的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:TPAOH:H2O=1:0.02:0.09:0.2:35；其中：SiO2C=0.52；所述S2中水热晶化处理的具体操作为：将合成液置于带有聚四氟乙烯内衬的水热环境中于170℃的温度环境下晶化72h获得；所述S6中，所述镍担载氧化炭黑采用乙醇混合；利用金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛进行催化重整反应的具体步骤包括：称取褐煤颗粒放置在进料装置中，并与反应管连接，随后再加入金属镍封装多级孔ZSM-5催化剂颗粒，将反应管进行热解反应，进行催化重整生成轻质芳烃；其中：轻质芳烃的总选择性大于91.7%；所述热解反应在通H2的气氛下进行，同时热解温度和催化温度为600℃，以0.1gmin的进料速率将褐煤递送至600℃的热解区，随后，热解挥发分被H2气流吹扫至600℃的含有金属镍封装多级孔ZSM-5催化剂床层，进行催化重整生成轻质芳烃；金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛催化后的积碳含量低至2.39%。

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权利要求：

百度查询： 中国矿业大学 金属镍封装多级孔ZSM-5分子筛的应用

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