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【发明授权】一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺_太原理工大学_202410038617.6 

申请/专利权人:太原理工大学

申请日:2024-01-11

公开(公告)日:2024-03-22

公开(公告)号:CN117550952B

主分类号:C07C29/132

分类号:C07C29/132;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;B01J35/30;B01J23/72

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.22#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.13#公开

摘要:本发明涉及非金属化合物制备技术领域,尤其涉及一种糠醇液相氢解合成纯1,2‑戊二醇的工艺,本发明所述工艺以糠醇、氢气为原料,在Cu‑Zr‑Al三金属复合纳米催化剂作用下通过糠醇液相氢解法合成1,2‑戊二醇,并通过后续提纯工艺制得优级纯1,2‑戊二醇。与其他合成工艺相比,以糠醇液相氢解法合成1,2‑戊二醇工艺具有环境友好、无三废无腐蚀物产生和成本低廉的优点。同时,反应后剩余的氢气可循环使用,节约了生产成本。其制得的1,2‑戊二醇纯度可以达到99.9%以上,无需进一步提纯,即可直接添加到护肤品中,具有极高的应用价值。

主权项:1.一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:反应工段向反应器(1)中加入催化剂后,通入糠醇;加料完毕后,将反应器(1)封闭,通过氢气储罐(13)内的氢气置换反应器(1)内的气氛,然后加压;在搅拌状态下对反应器(1)加热,加热反应完成后反应器(1)冷却至室温,随后在带有采出侧线的精馏塔(2)中进行产品初步分离以及气液分离;在步骤S1中,所述催化剂是以共沉淀法制备的Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂,所述Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂的制备包括如下步骤:首先将硝酸铜、硝酸锆、硝酸铝加入去离子水中进行搅拌得到混合溶液,然后逐滴滴加沉淀剂,至pH=10,经老化、洗涤、干燥、煅烧、还原制备所需催化剂;所用催化剂活性组分为Cu,其载量为8~12wt%;S2:产品初步分离工段反应器(1)反应后的混合物从精馏塔(2)中部进入后,低沸点混合产物和不凝性气体从塔顶排出并输送至第一冷凝器(3)内,经冷凝后液相产物排出至第一混合液储罐(15)内,第一混合液储罐(15)内的液相产物一部分回流至精馏塔(2)内,另一部分被输送至糠醇精馏塔(20)内;经冷凝分离出的不凝性气体经管路被重新输送至氢气储罐(13);精馏塔(2)内的重组分从塔釜底部排出,其中部分重组分经第一再沸器(8)加热汽化后返回至精馏塔(2)塔釜,另一部分减压后输送至戊二醇分离塔(16);所述戊二醇分离塔(16)塔内的轻组分从塔顶排出并输送至第二冷凝器(4)内,经冷凝后液相产物排出至粗品储罐(22),粗品储罐(22)内的液相产物一部分回流至戊二醇分离塔(16)内,另一部分被输送至脱水塔(17);戊二醇分离塔(16)塔釜底部排出副产物1,5-戊二醇,副产物1,5-戊二醇部分经第二再沸器(9)加热汽化后返回至戊二醇分离塔(16)塔釜,另一部分输送至1,5-戊二醇储罐(23);S3:1,2-戊二醇产品精制工段经脱水塔(17)脱除水后的1,2-戊二醇粗品一部分经第三再沸器(10)加热汽化后返回至脱水塔(17),另一部分输送至变压精馏塔(18);多次改变变压精馏塔(18)塔内压力实现对1,2-戊二醇和糠醇的分离,经过分离后,变压精馏塔(18)塔顶得到的糠醇溶液一部分经第四冷凝器(6)以及回流罐(25)后回流至变压精馏塔(18)塔内,另一部分从回流罐(25)输送至糠醇精馏塔(20)中;变压精馏塔(18)塔釜得到的1,2-戊二醇一部分经第四再沸器(11)加热汽化后返回至变压精馏塔(18),另一部分排出至1,2-戊二醇产品储罐(19)中;从变压精馏塔(18)中分离出的糠醇溶液以及精馏塔(2)中分离出的液相产物一起输送至糠醇精馏塔(20)中,在糠醇精馏塔(20)塔内完成精馏后,糠醇作为重组分由塔釜得到,轻组分则由塔顶得到,由糠醇精馏塔(20)塔釜得到的一部分糠醇经第五再沸器(12)加热汽化后返回至糠醇精馏塔(20)塔釜内,另一部分则由管路直接输送至糠醇储罐(14)中,糠醇储罐(14)为反应器(1)提供原料糠醇;由塔顶得到的轻组分经第五冷凝器(7)冷凝后,一部分回流至糠醇精馏塔(20),另一部分则排出至第二混合液储罐(21)。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 太原理工大学 一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺

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