申请/专利权人：华阳新材料科技集团有限公司

申请日：2021-07-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113549001B

主分类号：C07D209/48

分类号：C07D209/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2021.11.12#实质审查的生效;2021.10.26#公开

摘要：本发明公开了一种N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1将苯酐、烷基醛、无机胺混合后，在氢气的作用下反应，经降温结晶、干燥后得到N‑烷基邻苯二甲酰亚胺；步骤2将步骤1中得到的N‑烷基邻苯二甲酰亚胺进行硝化反应，产物经纯化、干燥后制得所述N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺；其中，步骤1所述烷基醛优选为碳1‑4的烷基醛。本发明的制备方法具有原料来源广泛，价格低廉，工艺简单易规模化生产等优点。通过一步法合成，反应效率高，装置简单易操作，绿色环保。

主权项：1.一种N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，在1L的不锈钢磁力搅拌高压釜内加入苯酐148.11g，质量分数为37％的工业甲醛水溶液405ml及三聚氰胺126g，氮气置换釜内空气后，通入氢气20mol，开动搅拌升温到200℃时，反应2h，降温至30℃，用氮气置换釜内气体后，将反应液倒出，过滤、洗涤、干燥得到样品；经检测样品为N-甲基邻苯二甲酰亚胺；以苯酐计，收率为95％，纯度99％；将上述制得的N-甲基邻苯二甲酰亚胺1mol缓慢加入到15mol发烟硝酸反应釜中，控制温度10℃以下，加料完毕，水浴升温至70℃保温5h，萃取、过滤、洗涤、干燥得到样品；经检测所得样品为N-甲基-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺，收率97％，纯度99％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 华阳新材料科技集团有限公司 一种N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法

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