申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2017-09-06

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN107501100B

主分类号：C07C209/86

分类号：C07C209/86;C07C211/51

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2018.01.19#实质审查的生效;2017.12.22#公开

摘要：一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空泵，所述精馏塔的塔顶出口设置塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器与回流罐连接，所述缓冲罐的出口与所述真空泵连接，所述抽真空工艺系统还包括一个一级尾冷器和两个二级尾冷器；所述回流罐的不凝气出口与所述一级尾冷器的壳程入口相接，两个二级尾冷器并联设置，所述一级尾冷器的一级不凝气出口分别与二级尾冷器的入口连接，两个所述二级尾冷器的二级不凝气出口均与所述缓冲罐入口相接。本发明提供一种换热效率较高、系统能耗较校、设备使用寿命较长、提高产品收率的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统。

主权项：1.一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空泵，所述精馏塔的塔顶出口设置塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器与回流罐连接，所述缓冲罐的出口与所述真空泵连接，其特征在于：所述抽真空工艺系统还包括一个一级尾冷器和两个二级尾冷器；所述回流罐的不凝气出口与所述一级尾冷器的壳程入口相接，两个二级尾冷器并联设置，所述一级尾冷器的一级不凝气出口分别与二级尾冷器的入口相接，两个所述二级尾冷器的二级不凝气出口均与所述缓冲罐入口相接；所述一级尾冷器为卧式固定管板式换热器，所述卧式固定管板式换热器包括供热水做冷剂走的管程和供回流罐的不凝气走的壳程，所述壳程凝液从一级尾冷器的料液出口采出并汇入塔顶产品管线，所述一级尾冷器顶部为一级不凝气出口，一级尾冷器的凝液温度在其凝固温度之上；所述二级尾冷器为立式盘管换热器，所述立式盘管换热器分上下两段，所述一级尾冷器的一级不凝气出口与所述二级尾冷器的中部相接，且分别与上下两段换热管进行换热、冷凝，所述二级尾冷器下部的料口为冷凝液出口，所述冷凝液出口与回收产品管线连通；所述二级尾冷器顶部出口为二级不凝气出口；所述二级尾冷器采用循环冷却水做为冷剂；循环冷却水从二级尾冷器中部自下而上进入上段蛇管管程、自上而下进入下段蛇管管程；二级尾冷器下段蛇管可将循环冷却水切换为低压蒸汽进入管程，当凝料量较大时可以用于化料，同时上段维持循环冷却水冷凝物料；二级尾冷器上部空间，即二级不凝气出口下方设置一段规整填料。

全文数据：一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统技术领域[0001]本发明属于精细化工专用化学品技术领域，特别涉及减压精馏分离间苯二胺过程中的抽真空工艺系统。背景技术[0002]间苯二胺也被称为间二氨基苯，广泛应用于偶氮染料、毛皮染料、活性染料与硫化染料的中间体的合成。其同分异构体包括邻苯二胺和对苯二胺。催化加氢法是近年来研发出的制备间苯二胺的清洁制备技术，主要反应如下：[0004]催化加氢法在反应生成间苯二胺同时，会同时产生邻苯二胺与对苯二胺，所以生产出的是混合苯二胺，需要将间苯二胺从混合苯二胺中分离。利用邻苯二胺和对苯二胺的挥发度大于间苯二胺的特点，用精馏方法将邻苯二胺、对苯二胺从混二苯胺中分离出来，塔底得到间苯二胺粗品。由于间苯二胺常压下沸点为287°C，需要用用300°C导热油做精馏塔热源，减压至4kPa后，沸点可降低至205°C，即可采用220°C导热油做精馏塔热源。因此为实现减压精馏，需抽真空操作。[0005]常规减压精馏塔的抽真空系统如图1所示，一般从精馏塔塔顶回流罐抽出不凝尾气，但尾气温度较高时会夹带气相物料，因此抽出尾气在进入真空栗之前需经过尾冷器冷凝冷却，尾冷器的作用就是将真空系统抽出气体中的高温物料冷凝并储存其中。当这些物料的熔点高于真空栗操作温度时，物料会凝结成固体堵塞尾冷器和管道。堵塞量较大则必须要为精馏塔配两套尾冷器，当一台尾冷器中储存的固体物料量大到一定程度时，切换另一套尾冷器接入真空系统。换下的尾冷器壳程中储存的固体物料被管程通入的水蒸汽化开，收集产品并清理设备供下次切换使用。通常每两天就需切换一次。[0006]当前间苯二胺真空精馏真空系统只有一组尾冷器一开一备），由于苯二胺凝固点较高，在尾冷器中容易凝成固态，堵塞尾冷器，降低尾冷器的换热效率，严重时可致使一部分苯二胺被抽入真空机组，引发系统停车。为了保护真空机组，生产企业通常每二天就需要切换一次尾冷器，为此不仅增加了操作人员的劳动强度，更对间苯二胺的真空精馏系统造成了干扰，影响产品的质量，更加大了真空系统的能耗。发明内容[0007]为了克服已有间苯二胺减压精馏塔的抽真空方式的换热效率较低、系统能耗较大、设备使用寿命较短、影响产品收率的不足，本发明提供一种换热效率较高、系统能耗较校、设备使用寿命较长、提高产品收率的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统。[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：[0009]—种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空栗，所述精馏塔的塔顶出口设置塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器与回流罐连接，所述缓冲罐的出口与所述真空栗连接，所述抽真空工艺系统还包括一个一级尾冷器和两个二级尾冷器;所述回流罐的不凝气出口与所述一级尾冷器的壳程入口相接，两个二级尾冷器并联设置，所述一级尾冷器的一级不凝气出口分别与二级尾冷器的入口连接，两个所述二级尾冷器的二级不凝气出口均与所述缓冲罐入口相接；[0010]所述一级尾冷器为卧式固定管板式换热器，所述卧式固定管板式换热器包括供热水做冷剂走的管程和供回流罐的不凝气走的壳程，所述壳程凝液从一级尾冷器的料液出口采出并汇入塔顶产品管线，所述一级尾冷器顶部为一级不凝气出口，一级尾冷器的凝液温度在其凝固温度之上；[0011]所述二级尾冷器为立式盘管换热器，所述立式盘管换热器分上下两段，所述一级尾冷器的一级不凝气出口与所述二级尾冷器的中部相接，且分别与上下两段换热管进行换热、冷凝，所述二级尾冷器下部的料口为冷凝液出口，所述冷凝液出口与回收产品管线连通;所述二级尾冷器顶部出口为一级不凝气出口。[0012]进一步，所述二级尾冷器采用循环冷却水做为冷剂;循环冷却水从二级尾冷器中部自下而上进入上段蛇管管程、自上而下进入下段蛇管管程。[0013]再进一步，低压蒸汽并入二级尾冷器下段循环冷却水管线。[00M]更进一步，所述二级尾冷器的内腔顶部设一段用以除去可能被抽入真空系统的液滴的填料。[0015]本发明的技术构思为:本发明的抽真空工艺系统由三台共二级不同形式冷凝器构成。[0016]—级尾冷器为卧式固定管板式冷凝器，为确保精馏塔顶不凝气在当前操作压力下不会在一级尾冷器中出现凝料的现象，本专利采用l〇5°C〜IKTC的热水作为一级尾冷器的冷剂，一级尾冷器的壳程凝液通过尾冷器的底部出口采出并汇入回流罐底部采出的塔顶产品管线。热水走一级尾冷器管程，换热后作为塔顶产品管线的伴管热源。[0017]通过控制一级尾冷器的冷却温度，不仅回收了回流罐不凝性气体中的大部分间苯二胺，提高了产品收率；同时大大减少了带往二级尾冷器中的苯二胺含量，从而延长了二级尾冷器正常工作的周期，也就是延长了间苯二胺精馏装置的正常工作周期。[0018]二级尾冷器为立式两段式蛇管冷凝器。设置两段蛇管可迅速冷凝不凝气中的苯二胺。一级不凝气进入两段立式二级尾冷器的中部，在壳程冷凝。循环冷却水从中间自下而上进入上段蛇管管程、与一级不凝气并流换热，让其迅速冷却。循环冷却水从中间自上而下进入下段蛇管管程、与一级不凝气并流换热，也可让其迅速冷却。[0019]二级尾冷器同时考虑了凝固后苯二胺物料的融化功能，下段蛇管可将循环冷却水切换为低压蒸汽进入管程，当凝料量较大时可以用于化料。同时上段维持循环冷却水冷凝物料，避免物料进入真空栗，从而也延长了系统正常运行周期。[0020]二级尾冷器上部空间（二级不凝气出口下方设置一段规整填料，进一步拦阻了不凝气中的苯二胺物料被抽入真空栗，减少了对真空系统的损坏可能性。[0021]通常的间苯二胺减压精馏真空系统，每2天就需切换一次尾冷器。采用本发明后，初步预计每15个工作日才需切换一次。[0022]—级尾冷器管程出口的热水可作为塔顶产品管线的伴管热源;二级尾冷器所需的热负荷较低，间接降低了凉水塔的能耗;同时，切换用蒸汽融化固态苯二胺的时间与量都大大降低，也降低了系统的能耗。[0023]本发明的有益效果主要表现在:本发明应用于间苯二胺减压精馏抽真空工艺系统，不仅延长了系统正常工作周期，降低了系统能耗，提高了设备的使用寿命，也还提高了产品收率。附图说明[0024]图1是现有间苯二胺减压精馏塔抽真空工艺系统的示意图。[0025]图2是本发明的间苯二胺减压精馏塔抽真空工艺系统的示意图。具体实施方式[0026]下面结合附图对本发明作进一步描述。[0027]参照图2,一种间苯二胺减压精馏塔抽真空工艺系统，包括精馏塔（1座）、塔顶冷凝器（1台）、回流罐（1只）、一级尾冷器（1台）、二级尾冷器2台，一开一备）、缓冲罐（1只）、真空栗1台）。[0028]—级尾冷器b为卧式固定管板式换热器。热水SW做冷剂走管程，精馏塔回流罐的不凝气a走壳程，壳程凝液从一级尾冷器b料液出口采出并汇入塔顶产品管线，一级不凝气d从一级尾冷器b顶部采出，被抽入二级尾冷器clc2中部两段蛇管之间。一级尾冷器的凝液温度在其凝固温度之上，确保不会发生因凝液凝固而堵塞换热器的现象。[0029]二级尾冷器clc2为立式盘管（或蛇管）换热器。换热管分上下两段，独立工作。一级不凝气d从二级尾冷器的中部被抽入，分别与上下两段换热管进行换热、冷凝，冷凝液从尾冷器下部的料口排出，进入回收产品管线。二级尾冷器采用循环冷却水做为冷剂。循环冷却水CWS从二级尾冷器clc2中部自下而上进入上段蛇管管程、自上而下进入下段蛇管管程。[0030]考虑冷凝液可能在尾冷器中出现凝固，从而发生堵塞换热器的现象。本发明将低压蒸汽LS并入二级尾冷器下段循环冷却水管线，在出现凝液凝固堵塞换热器时，关闭下段循环冷却水入口阀，打开低压蒸汽阀，从而将下段的凝固料重新融化为液体从换热器底部料液出口排出。下段采用低压蒸汽融料阶段，一级不凝气d如常被抽入二级尾冷器，二级尾冷器的上段的换热管仍正常工作，因此对整个系统的操作没什么影响。[0031]二级尾冷器顶部设一段填料，用以除去可能被抽入真空系统的液滴。二级不凝气e从二级尾冷器clc2顶部采出，经缓冲罐V后进入真空栗f。[0032]当二级尾吸器出现凝液严重凝固堵塞现象时，将一级不凝气（d切换到备用的二级尾冷器进行换热，被堵塞的尾冷器开蒸汽进行融料，融料结束后成为新的备用尾冷器。

权利要求：1.一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空栗，所述精馏塔的塔顶出口设置塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器与回流罐连接，所述缓冲罐的出口与所述真空栗连接，其特征在于:所述抽真空工艺系统还包括一个一级尾冷器和两个二级尾冷器;所述回流罐的不凝气出口与所述一级尾冷器的壳程入口相接，两个二级尾冷器并联设置，所述一级尾冷器的一级不凝气出口分别与二级尾冷器的入口相接，两个所述二级尾冷器的二级不凝气出口均与所述缓冲罐入口相接；所述一级尾冷器为卧式固定管板式换热器，所述卧式固定管板式换热器包括供热水做冷剂走的管程和供回流罐的不凝气走的壳程，所述壳程凝液从一级尾冷器的料液出口采出并汇入塔顶产品管线，所述一级尾冷器顶部为一级不凝气出口，一级尾冷器的凝液温度在其凝固温度之上；所述二级尾冷器为立式盘管换热器，所述立式盘管换热器分上下两段，所述一级尾冷器的一级不凝气出口与所述二级尾冷器的中部相接，且分别与上下两段换热管进行换热、冷凝，所述二级尾冷器下部的料口为冷凝液出口，所述冷凝液出口与回收产品管线连通;所述二级尾冷器顶部出口为一级不凝气出口。2.如权利要求1所述的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，其特征在于:所述二级尾冷器采用循环冷却水做为冷剂;循环冷却水从二级尾冷器中部自下而上进入上段蛇管管程、自上而下进入下段蛇管管程。3.如权利要求1或2所述的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，其特征在于:低压蒸汽并入二级尾冷器下段循环冷却水管线。4.如权利要求1或2所述的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，其特征在于:所述二级尾冷器的内腔顶部设一段用以除去可能被抽入真空系统的液滴的填料。

百度查询： 浙江工业大学 一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统

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