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【发明公布】一种将手性化合物消旋体转化成单一对映体的方法_温州大学_202311772656.0 

申请/专利权人:温州大学

申请日:2023-12-21

公开(公告)日:2024-03-26

公开(公告)号:CN117756591A

主分类号:C07B57/00

分类号:C07B57/00;B01D9/02;B01D15/02;B01J19/00;C07C231/24;C07C237/20

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.12#实质审查的生效;2024.03.26#公开

摘要:本发明公开了一种将手性化合物消旋体转化成单一对映体的方法,将结晶和SMB过程结合,在降低SMB的分离纯度要求的同时,分别对SMB萃取口和萃余口的手性物质溶液进行结晶纯化,此外,将消旋体原料、来源于非目标产物的单一对映体在消旋化反应器进行消旋化反应的产物、两个结晶器生成的共熔物的等量混合物作为SMB进料口的消旋体的三个来源,既能保证目标产物的纯度,又能实现对消旋体原料的高利用率和目标产物的高收率,同时大幅度提高整体设备产率。可见,使用本发明的方法,可以将手性化合物消旋体转化成单一对映体,可以在确保目标产物纯度和收率的同时,大幅度提高整体设备产率。

主权项:1.一种将手性化合物消旋体转化成单一对映体的方法,包括以下步骤:1将手性化合物消旋体溶解在第一流动相中形成溶液,并进入模拟移动床分离系统,在所述模拟移动床的萃取口收集富集的强吸附组分,纯度为80%~95%;在所述模拟移动床的萃余口收集富集的弱吸附组分,纯度为80%~95%;2将所述萃余口和萃取口的出口物料分别储存在各自的缓冲罐中,并通过各自对应的结晶器以去除溶剂的方法进行结晶,再经由相应的过滤器进行固液分离,各自得到的液相分别为弱吸附组分的高纯度单一对映体溶液和强吸附组分的高纯度单一对映体溶液,各自得到的固相分别为富集弱吸附组分的共熔物固体和富集强吸附组分的共熔物固体;3将两种高纯度单一对映体溶液中目标产物的高纯度单一对映体溶液经由蒸发器蒸发得到目标产物并收集;将两种高纯度单一对映体溶液中非目标产物的高纯度单一对映体溶液经由蒸发器蒸发得到非目标产物单一对映体固体,并在第二流动相中溶解,经换热器调整温度后通入消旋化反应器,在所述消旋化反应器中被转化成消旋体溶液;4将由所述消旋化反应器得到的消旋体溶液蒸发溶剂后,得到回收的消旋体固体;将步骤2得到的富集弱吸附组分的共熔物固体和富集强吸附组分的共熔物固体按照1:1的重量比混合后,得到回收的消旋体固体;将来自消旋化反应器和共熔物混合得到的回收的消旋体固体,与新鲜的消旋体原料混合,作为步骤1中所述的手性化合物消旋体,在所述第一流动相中溶解形成溶液,再次进入所述模拟移动床分离系统。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 温州大学 一种将手性化合物消旋体转化成单一对映体的方法

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