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【发明公布】一种高纯度8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法_合肥立方制药股份有限公司_202311780432.4 

申请/专利权人:合肥立方制药股份有限公司

申请日:2023-12-22

公开(公告)日:2024-03-29

公开(公告)号:CN117776954A

主分类号:C07C231/12

分类号:C07C231/12;C07C235/60;C07C231/08;C07D265/26

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要:本发明涉及一种高纯度8‑2‑羟基苯甲酰胺基辛酸钠的制备方法,水杨酰胺、碳酸二甲酯在碱的作用下反应生成2H‑苯并[e][1,3]噁嗪‑2,43H‑二酮;2H‑苯并[e][1,3]噁嗪‑2,43H‑二酮、8‑溴辛酸乙酯、碱于溶剂中反应生成8‑[2,4‑二氧代‑2H‑苯并[E][1,3]噁嗪‑34H‑基]辛酸乙酯;8‑[2,4‑二氧代‑2H‑苯并[E][1,3]噁嗪‑34H‑基]辛酸乙酯、锂盐于溶剂中反应生成8‑2‑羟基苯甲酰胺基辛酸乙酯;8‑2‑羟基苯甲酰胺基辛酸乙酯、强碱于溶剂中反应生成8‑2‑羟基苯甲酰胺基辛酸钠。本发明用碳酸二甲酯替代具有基因毒性的氯甲酸乙酯或废水不易处理的N’N‑羰基二咪唑进行合成,用锂盐替代氢氧化钠开环,减少了杂质的生成,提高了产品的纯度。

主权项:1.一种高纯度8-2-羟基苯甲酰胺基辛酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、水杨酰胺、碳酸二甲酯在碱的作用下反应生成2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,43H-二酮;步骤二、2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,43H-二酮、8-溴辛酸乙酯、碱于溶剂中反应生成8-[2,4-二氧代-2H-苯并[E][1,3]噁嗪-34H-基]辛酸乙酯;步骤三、8-[2,4-二氧代-2H-苯并[E][1,3]噁嗪-34H-基]辛酸乙酯、锂盐于溶剂中反应生成8-2-羟基苯甲酰胺基辛酸乙酯;步骤四、8-2-羟基苯甲酰胺基辛酸乙酯、强碱于溶剂中反应生成8-2-羟基苯甲酰胺基辛酸钠。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 合肥立方制药股份有限公司 一种高纯度8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法

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