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【发明授权】三氯蔗糖-6-乙酸酯的催化氯化制备方法_安徽金禾实业股份有限公司_202111392936.X 

申请/专利权人:安徽金禾实业股份有限公司

申请日:2021-11-23

公开(公告)日:2024-03-29

公开(公告)号:CN114057809B

主分类号:C07H13/04

分类号:C07H13/04;C07H1/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.29#授权;2022.03.08#实质审查的生效;2022.02.18#公开

摘要:本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法,包括现有制备步骤,其特征在于:制备过程中添加氯化剂重量0.0001~6%的氯化催化剂。本发明优点:采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应,可抑制副反应发生,减少焦油炭化,后续处理简单,提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率,收率由原来的55‑75%提高至65‑85%,降低生产成本,三废减少,从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。

主权项:1.一种三氯蔗糖-6-乙酸酯的催化氯化制备方法,其特征在于,包括步骤:取三氯乙烷150mL,加入氯化催化剂,搅拌条件下加入26mL氯化亚砜,冰水浴条件下边搅拌边滴加浓度30%的蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液45mL,保温1小时;将反应装置转移到油浴加热中,升温到45℃,保温1小时;升温到70℃,保温2小时;升温到90℃,保温1小时;升温到100℃,保温1.5小时;升温到114℃,保温2小时;将反应装置转移到空的水浴装置中,使用冰水降温到0~5℃,滴加浓度20%的氨水中和到pH=9,反应1小时后用盐酸调整PH到7;真空蒸出溶剂,加水三次夹带蒸出高沸点的DMF,用乙酸乙酯溶解残余物,纯化水洗涤一次,加活性炭脱色,真空脱除乙酸乙酷溶剂,残渣加水溶解、降温结晶,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯;所述氯化催化剂为0.3g四丁基溴化铵和0.5g对叔丁基邻苯二酚。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖-6-乙酸酯的催化氯化制备方法

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