申请/专利权人：东北电力大学

申请日：2021-11-19

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114420956B

主分类号：H01M4/90

分类号：H01M4/90;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2022.05.20#实质审查的生效;2022.04.29#公开

摘要：一种直接甲醇燃料电池阳极电催化剂CuNiC的制备方法，属于燃料电池与电催化技术领域。本发明的目的是将微流控技术应用于燃料电池催化剂制备，首次利用微流控方法制备二元非贵金属电催化剂，经电化学性能测试，合成的CuNiC材料表现出优越电催化性能与稳定性的直接甲醇燃料电池阳极电催化剂CuNiC的制备方法。本发明首先配置混合金属前驱体溶液的配置和还原剂前驱体溶液的配置，然后配置CuNiC材料。本发明可控性强，操作简单，反应温和，相比贵金属催化剂价格更为低廉，大大降低了催化剂成本，对燃料电池的进一步商业化有重要意义。

主权项：1.一种直接甲醇燃料电池阳极电催化剂CuNiC的制备方法，其特征在于：其步骤是：CuNiC材料制备（1）混合金属前驱体溶液的配置：准备烧杯，分别向烧杯中加入20mL无水乙醇，分别加入0.15gCTAB、0.05gXC-72R，按物质的量之比，向烧杯中加入5mmolCuNO32∙3H2O与15mmolNiCl2∙6H2O，配置Cu2+：Ni2+为1:3的20mL不同金属离子比例的CuNO32∙3H2O与NiCl2∙6H2O的混合溶液，搅拌1h后，超声0.5h；（2）还原剂前驱体溶液的配置：向烧杯中加入20mL无水乙醇，加入3mL水合肼，加入2gNaOH调节溶液为碱性，搅拌0.5h，配置还原剂溶液；（3）反应过程中流体流速的控制：选择Cu2+：Ni2+=1:3为混合金属前驱体溶液，移入进样瓶1，还原剂前驱体溶液移入进样瓶2，将水浴锅加热至85℃，流体在气体推动下注入“T”型微混合器内，调节注射泵压力为0.010MPa、0.020MPa、0.030MPa、0.045MPa，以流速为0.02mLs、0.05mLs、0.08mLs、0.1mLs制备了四份CuNiC材料,并进行后续电催化性能测试；（4）电化学性能测试的具体步骤：A、玻碳电极预处理：玻碳电极分别用0.3μm和0.05μm的Al2O3粉末在麂皮上打磨抛光，在去离子水和无水乙醇中依次超声1-2min，除去残留在电极表面的铝粉；以打磨后的GCE作为工作电极，饱和银氯化银电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，构成三电极系统，在含有0.5MKCl的1mMK3FeCN6溶液中进行循环伏安扫描测试来鉴定GCE是否打磨合格；扫描电位为-0.1-0.6V，当氧化还原峰电位差小于85mV时，GCE方可用于电极修饰，否则，重新打磨洗涤，直到达到标准为止；B、CuNiC修饰电极的制备：在样品管中加入5mg研磨为粉末状的催化剂材料，再滴入20μL0.5%的Nafion溶液和180μL无水乙醇，超声分散30min，取5μL该分散液滴涂于打磨后的玻碳电极表面，干燥后即得CuNiC材料修饰电极CuNiCGCE；C、电化学测试条件：以CuNiCGCE为工作电极，饱和AgAgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，在含有1MKOH与1M甲醇溶液中进行循环伏安扫描，扫描电压范围为-0.2V-0.6V，扫描速率为0.05Vs。

全文数据：

权利要求：

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