申请/专利权人：淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司

申请日：2023-12-13

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117402034B

主分类号：C07C2/52

分类号：C07C2/52;C07C13/42;C07C4/22;C07C13/15;B01J29/076;B01J29/072;B01J35/40;B01J19/24;B01J10/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2024.02.02#实质审查的生效;2024.01.16#公开

摘要：本发明属于碳环化合物技术领域，具体涉及一种连续化生产降冰片烯的方法。所述的方法是从连续多段膜反应器顶部加入双环戊二烯甲苯溶液，从连续多段膜反应器下部打入乙烯，双环戊二烯解聚后生成环戊二烯，环戊二烯与乙烯在连续多段膜反应器的膜板表面经催化反应生成降冰片烯，在连续多段膜反应器底部收集粗产品，经减压蒸馏得到降冰片烯。本发明实现了液体向下气体向上逆流接触进行膜催化反应的连续化生产方式，反应温度低，反应压力小，安全性高，操作周期长，产品质量稳定。

主权项：1.一种连续化生产降冰片烯的方法，其特征在于，从连续多段膜反应器顶部加入双环戊二烯甲苯溶液，从连续多段膜反应器下部打入乙烯，双环戊二烯解聚后生成环戊二烯，环戊二烯与乙烯在连续多段膜反应器的膜板表面经催化反应生成降冰片烯，在连续多段膜反应器底部收集粗产品，经减压蒸馏得到降冰片烯；膜板的制备方法为将硅酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠、氟化钠和硝酸盐溶解后，制成凝胶溶液；将预先浸渍晶种乳液的中空纤维膜片浸渍凝胶溶液，之后水热晶化；水热晶化完毕，洗至表面呈中性并烘干，之后在氢气氛围下还原；晶种乳液的制备方法是，将MOR分子筛分散在去离子水中，制成晶种乳液；晶种乳液的浓度为6-8wt.%；MOR分子筛粒径为0.6-1μm；凝胶溶液中各物质的摩尔比为SiO2：Al2O3：Na2O：NaF：M：H2O=1：（0.01-0.1）：0.2：1：（0.05-0.5）：50，M为硝酸盐中的金属阳离子；M为Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe3+或Cu2+；水热晶化温度为150-200℃，水热晶化时间为5-10h；还原温度为150-200℃，还原时间为1-2h；催化反应温度为120-140℃，催化反应压力为1-2MPa，催化反应停留时间为5-10min。

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权利要求：

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