申请/专利权人：中国石油大学(华东)

申请日：2023-01-10

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116036897B

主分类号：B01D71/76

分类号：B01D71/76;B01D53/22;B01D67/00;C08G65/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.05.19#实质审查的生效;2023.05.02#公开

摘要：一种用于气体分离的含有可溶性多孔有机笼IL@CC3的混合基质膜、制备方法及其在CO2CH4高效分离中的应用，属于气体分离技术领域。本发明将1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体，IL引入到CC3分子填料中，构建了IL@CC3PIM‑1混合基质膜。本发明基质膜有效提高了气体分离性能，POCs的孔结构被定制裁剪，并且优化了填料和基质之间的相互作用。与纯PIM‑1膜相比，本发明有效地缩小多孔材料的尺寸并改善填料与基体的相容性，不仅提高了气体通量，更极大的提升了气体选择性。本发明制备方法成本较低，方法简单，有效减少有机试剂的使用，减少污染，更加易于规模化的制备。

主权项：1.一种用于气体分离的含有可溶性多孔有机笼IL@CC3的混合基质膜的制备方法，其步骤如下：步骤A：高分子自有微孔聚合物PIM-1的制备a）5,5’,6,6’-四羟基-3,3’,3,3’-四甲基-1,1’-螺双茚满TTSBI的重结晶提纯：将待提纯的TTSBI溶解于适量的50~70℃甲醇中，持续加热蒸发除去13~23质量的溶剂，随后缓慢向热蒸发后的溶液中滴加二氯甲烷直至产生浑浊，再继续搅拌2~4小时，然后真空抽滤得到白色固体；将所得白色固体在50~70℃的真空下烘干至恒重，得到提纯的TTSBI；b）四氟对苯二腈TFTPN的提纯：取待提纯TFTPN于微量升华器中，控制体系温度为140~160℃，在0.1MPa条件下进行升华，得到提纯的TFTPN；c）聚合反应过程：将摩尔比为1：1：3的提纯的TFTPN、提纯的TTSBI以及无水K2CO3加入到反应器中，在氮气氛围下加入适量无水N,N-二甲基甲酰胺，维持搅拌至反应物完全溶解，随后升温至60~70℃并在氮气氛围下维持反应60~80小时，反应完成后得到粘稠的黄色反应液；d）后处理过程：待步骤c）的反应液冷却至室温后，将反应液缓慢倒入适量甲醇中，真空抽滤得到亮黄色固体产物；将得到的固体产物溶解于三氯甲烷中，过滤后将得到的滤液在甲醇中再次沉淀，然后真空抽滤得到固体产物；再重复以上“将固体溶解于三氯甲烷中，过滤后将得到的滤液在甲醇中再次沉淀，然后真空抽滤得到固体产物”的操作2~3次，利用超纯水对得到的固体产物进行洗涤，并将过滤后的产物在60~80℃真空下干燥12~24小时，得到亮黄色产物，即高分子自有微孔聚合物PIM-1；步骤B：CC3的制备将1,2-环己烷二胺的二氯甲烷溶液缓慢加入到三氟乙酸和均三甲苯的二氯甲烷溶液中，1,2-环己烷二胺、三氟乙酸和均三甲苯的质量用量比例范围为100：1.5：100，并将得到的混合物溶液在室温下静置4~6天；离心收集反应产物，用体积比为95：5的乙醇和二氯甲烷混合溶剂洗涤，然后在60~80℃真空下干燥，得到多孔有机笼CC3；步骤C：IL@CC3的制备将0.1~0.5g1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（IL）加入无水乙醇中搅拌，得到IL无水乙醇溶液；再将步骤B制备的0.2~0.8gCC3加入到IL无水乙醇溶液中搅拌；离心收集反应产物，并用体积比为95：5的乙醇和二氯甲烷混合溶剂洗涤，然后在70~90℃真空下干燥10~12小时，得到IL@CC3；步骤D：IL@CC3PIM-1MMMs的制备将步骤A得到的高分子自有微孔聚合物PIM-1与步骤C得到的IL@CC3按照5~20：1的质量比在多次超声、搅拌下分步分散于氯仿中，将得到的混合溶液平铺到光滑的培养皿上，在培养皿上方覆盖玻璃板，随后将其置于室温下挥发；将培养皿中自然脱落的膜材料于真空下干燥过夜，从而得到掺杂IL@CC3的混合基质膜。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国石油大学(华东) 一种用于气体分离的含有可溶性多孔有机笼IL@CC3的混合基质膜、制备方法及其应用

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