申请/专利权人：杭州师范大学;建德市新安有机硅新材料研究所

申请日：2023-05-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116656129B

主分类号：C08L83/07

分类号：C08L83/07;B29B7/00;C08L83/04;C08L83/05;C08L83/08;C08K7/26;C08K5/5419

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.09.15#实质审查的生效;2023.08.29#公开

摘要：本发明公开了一种高储存稳定性的硅橡胶混炼胶及其制备工艺和在制备硫化硅橡胶中的应用。制备工艺包括：将100质量份甲基乙烯基硅橡胶生胶、18～80质量份白炭黑、0.05～0.2质量份抗黄剂和1～4质量份有机硅氧烷加入捏合机中开始密炼，捏合机机舱升温至80～140℃，密炼使物料混匀；机舱温度维持80～140℃，加入0.3～4质量份四甲基二羟基二硅氧烷密炼使胶料混匀；机舱温度维持80～140℃，加入0.2～4质量份含氢高活性端基氟硅超支化分子密炼使胶料混匀；加入0.2～1质量份乙烯基硅油、0.05～0.5质量份脱模剂，将捏合机机舱升温至140～160℃，在‑0.03～‑0.08MPa的负压环境下恒温密炼混匀，冷却得高储存稳定性的硅橡胶混炼胶。

主权项：1.一种高储存稳定性的硅橡胶混炼胶的制备工艺，其特征在于，包括步骤：1将100质量份甲基乙烯基硅橡胶生胶、18～80质量份白炭黑、0.05～0.2质量份抗黄剂和1～4质量份有机硅氧烷加入捏合机中开始密炼，捏合机机舱升温至80～140℃，密炼使物料混匀；所述有机硅氧烷为羟基封端的聚二甲基硅氧烷和或烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；2机舱温度维持80～140℃，加入0.3～4质量份四甲基二羟基二硅氧烷密炼使胶料混匀；3机舱温度维持80～140℃，加入0.2～4质量份含氢高活性端基氟硅超支化分子密炼使胶料混匀；所述含氢高活性端基氟硅超支化分子的制备方法包括：在惰性气氛保护下，向硅烷无水乙醇混合液中滴加酸直至pH为4～6，然后升温至40～60℃反应2～4h，最后去除乙醇得到所述含氢高活性端基氟硅超支化分子；所述硅烷无水乙醇混合液中硅烷和无水乙醇的摩尔比为1:5～10；所述硅烷为乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷和三乙氧基硅烷，其中乙基三乙氧基硅烷的摩尔占比为50％，三氟丙基三乙氧基硅烷的摩尔占比为30％～40％，三乙氧基硅烷的摩尔占比为10％～20％；所述酸以水溶液的形式加入，其中水与所述硅烷的摩尔比为0.5～3:1；4加入0.2～1质量份乙烯基硅油、0.05～0.5质量份脱模剂，将捏合机机舱升温至140～160℃，在-0.03～-0.08MPa的负压环境下恒温密炼混匀，冷却得所述高储存稳定性的硅橡胶混炼胶。

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