申请/专利权人：西安通昱科创集团有限公司

申请日：2022-06-13

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114853583B

主分类号：C07C45/58

分类号：C07C45/58;C07C49/167;B01J31/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开

摘要：本发明公开了一种铜催化合成全氟己酮的方法，具体为：将六氟环氧丙烷、铜催化剂、六氟丙烯混合放入密封瓶中，用氮气冲洗高压釜两次，将密封瓶放入高压釜中，然后用氮气加压，将高压釜放入预热至85℃的铝块中，之后在取出高压釜进行反应，冷却至室温，排出剩余的氮气，并从高压釜中取出密封瓶，过滤，滤出液体物质，并用乙酸乙酯充分洗涤固体物质，干燥，得到全氟己酮。通过六氟环氧丙烷一步法直接与六氟丙烯发生环氧开环反应实现全氟己酮的合成，避免了中间产物4‑甲基环己烯等的生成，间接提高了产率。本发明方法，操作简单，反应能耗低，合成成本小，技术环境友好，所制得的催化剂可反复使用，且有望应用于其他含氟酮的合成过程中。

主权项：1.一种铜催化合成全氟己酮的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备铜基催化剂；具体为：步骤1.1，将醋酸铜与氮配体共同溶于DMF中，在150°C的条件下搅拌5min，得到混合液；氮配体为4-苯基-Box、4-甲基-2-吡啶-3-基-1,3-噻唑-5-基甲胺或者4S,4S,5R,5R-2,2-丙烷-2,2-二基双4,5-二苯基-4,5-二氢恶唑；步骤1.2，将混合液在150℃的条件下搅拌4-5h，再加入助剂，继续搅拌2-3h，并在150℃下密封20h，以缓慢蒸发DMF并使铜-氮配体缓慢生长，待溶剂完全干燥后，将物料冷却至室温，研磨得到铜基催化剂；助剂为氟化铯、氟化钠、醋酸钠、醋酸钾中的任意一种；步骤2，将六氟环氧丙烷、铜基催化剂、六氟丙烯混合放入密封瓶中，用30atm氮气冲洗高压釜两次，将密封瓶放入高压釜中，然后用50atm氮气加压，将高压釜放入预热至85℃的铝块中，之后在取出高压釜，进行反应，反应后将高压釜冷却至室温，排出剩余的氮气，并从高压釜中取出密封瓶，过滤，滤出液体物质，并用乙酸乙酯充分洗涤固体物质，干燥，得到全氟己酮；预热时间为30min；反应温度为65℃，反应时间为8h；干燥温度为30-50℃，干燥时间为2-5h；六氟环氧丙烷、铜基催化剂、六氟丙烯的质量比为100-200：10-20：100-200。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西安通昱科创集团有限公司 一种铜催化合成全氟己酮的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD