申请/专利权人:武汉科林化工集团有限公司
申请日:2023-12-13
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN117839694A
主分类号:B01J23/72
分类号:B01J23/72;B01J37/00;B01J37/08;B01J35/64;B01J35/61;C07C29/149;C07C31/20
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开
摘要:本发明公开了一种有序大孔草酸二甲酯加氢催化剂制备方法,本发明使用有序聚苯乙烯模板剂调控出大孔硅载体,再通过活性剂调节铜溶液使其变成有序孔结构,本发明催化剂由二氧化硅载体和氧化铜活性组分组成,将铜盐沉积在有机硅酯制得的载体上得到CuSi催化剂前驱体,该前驱体再沉积有机硅酯,烘干焙烧得到催化剂。该催化剂组成按氧化物质量百分比计,CuO为10‑20%,余量为SiO2,所述的二次有机硅酯占前驱体质量比为3‑5%。本发明的催化剂虽活性组分含量低,但低温活性好、选择性高,草酸二甲酯转化率大于99.9%,乙二醇选择性大于97%,且副产物丁二醇和丙二醇选择性低。
主权项:1.一种有序大孔草酸二甲酯加氢催化剂制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:使用有序聚苯乙烯为模板剂调控出大孔硅载体,再通过活性剂调节铜溶液使其变成有序孔结构,所制备的催化剂由二氧化硅载体和铜活性组分组成,通过蒸煮将铜盐沉积在有机硅酯制得载体上得到CuSi催化剂前驱体,该前驱体再沉积有机硅酯,烘干焙烧得到催化剂,该催化剂组成按氧化物质量百分比计,CuO为10-20%,余量为SiO2,所述的二次有机硅酯占前驱体质量比为3-5%;其特征在于,所述的催化剂制备方法包括如下步骤:(1)有序聚苯乙烯的制备:将一定量苯乙烯、二乙烯基苯混合后,在搅拌中加入司班-80和偶氮二异丁眯盐酸盐在剧烈搅拌下,缓慢加入去离子水,继续搅拌30分钟,再在65℃聚合24h,60℃干燥;(2)按催化剂含量配比,称取一定铜盐、活性剂,在乙醇中混合,30℃下搅拌15min混合均匀;(3)将有机硅酯加入到去离子水中搅拌均匀后加入步骤(1)得到的聚苯乙烯中再加入氨水搅拌30min,然后再加入步骤(2)中铜混合液继续搅拌4h,在80-100℃温度下蒸发沉积得到固体;(4)向步骤(3)中蒸发沉积得到的固体中加入甲醇和水超声处理0.5h得到均匀悬浮液,再加入有机硅酯和氨水搅拌0.5h-1h;(5)将步骤(4)所得悬浮液90℃蒸干,在400-500℃进行焙烧3-5h,得到有序大孔草酸二甲酯加氢催化剂。
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权利要求:
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