申请/专利权人：唯智医药科技(北京)有限公司

申请日：2022-08-11

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115389655B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/04;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;B01J20/29

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.12.13#实质审查的生效;2022.11.25#公开

摘要：本发明公开了6‑甲醛基‑2,2二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑乙酸叔丁酯异构体杂质检测，属于药物分析领域。本发明方法包括如下步骤：1配制4R‑cis‑6‑甲醛基‑2,2二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑乙酸叔丁酯供试品溶液、对照溶液、异构体杂质定位溶液；2使用高效液相色谱仪测定杂质定位的色谱图，各杂质峰之间的分离度≥1.5；3使用高效液相色谱仪测定对照溶液的色谱图；4使用高效液相色谱仪测定供试品溶液的色谱图，依据对照溶液的色谱图，确定供试品溶液中异构体杂质的含量。本发明的方法能将4R‑cis‑6‑甲醛基‑2,2二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑乙酸叔丁酯和各异构体进行有效分离，为4R‑cis‑6‑甲醛基‑2,2二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑乙酸叔丁酯异构体杂质的控制提供了可靠的依据，有利于保证下游产品的质量。

主权项：1.一种4R-cis-6-甲醛基-2,2二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯异构体杂质的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品液配制：将4R-cis-6-甲醛基-2,2二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯样品分散在乙腈中，溶解、稀释，得到样品贮备液；将1-5-肼基-2,4-二硝基苯基-4-甲基哌嗪分散在无水乙醇中，然后加入样品贮备液，混匀，膜过滤，得到样品液；（2）杂质定位溶液配制：取4R-cis-6-甲醛基-2,2二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯异构体杂质，分别用乙腈稀释成相应混合溶液，得到各杂质定位贮备液；将1-5-肼基-2,4-二硝基苯基-4-甲基哌嗪分散在无水乙醇中，分别加入相应的杂质定位贮备液；混匀，膜过滤，得到杂质定位溶液；（3）高效液相色谱检测：以正己烷-无水乙醇作为流动相，对杂质定位溶液进行高效液相色谱检测，实现杂质分离，获得相应的色谱信息；然后再对样品液进行高效液相色谱检测，对照杂质定位溶液的色谱信息分离检测样品中的杂质；4R-cis-6-甲醛基-2,2二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯异构体杂质包括： 、、；高效液相色谱检测的色谱条件具体包括：色谱柱：CHIRALCELAY-3，4.6mm×250mm,5μm；流动相为正己烷-无水乙醇80:20流动相；检测波长：350nm；流速：1.0mlmin；柱温：35℃；进样量：20µl。

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