申请/专利权人：老河口市天和科技有限公司

申请日：2023-10-25

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117443319B

主分类号：B01J19/18

分类号：B01J19/18;B01J19/00;G01K13/00;G01K1/02;C07D213/85

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2024.02.13#实质审查的生效;2024.01.26#公开

摘要：本申请公开了一种2‑氯‑3氰基吡啶生产工艺，其包括如下步骤：S1、配比溶液；S2、逐级升温搅拌；S3、获得2‑氯‑3‑氰基吡啶湿品；在S3步骤中需要利用检测装置对搅拌罐内温度进行检测，所述检测装置包括安装于搅拌罐内的机体、两个与所述机体滑动的检测架、升降设置于所述检测架上的支架、设置于所述支架上的温度测量机构、用于对检测位置进行标记的标记机构、以及用于防护所述温度测量机构的防护机构。本申请具有对搅拌罐内温度是否均匀进行检测的效果。

主权项：1.一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：S1、配比溶液：将N-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中得到N-氧代烟酰胺溶液，在15℃条件下向N-氧代烟酰胺溶液中滴加三氯氧磷，滴加完毕，在10℃条件下向N-氧代烟酰胺溶液中滴加有机碱，滴加完毕；S2、逐级升温搅拌：N-氧代烟酰胺溶液在10℃保温搅拌30min，升温至35℃，保温1h，再升温至55℃，保温1h，再升温至95～100℃，保温4h，保温完毕得到氯化物反应液；S3、获得2-氯-3-氰基吡啶湿品：对氯化物反应液减压蒸馏，至无可见液体流出为止，加水，控制温度在65℃，搅拌2h，降温至20℃，搅拌30min，过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品；在S3步骤中，所述搅拌过程在搅拌罐（1）中进行，需要利用检测装置对搅拌罐（1）内温度进行检测，所述检测装置包括安装于搅拌罐（1）内的机体（2）、两个与所述机体（2）滑动连接的检测架（3）、升降设置于所述检测架（3）上的支架（4）、设置于所述支架（4）上的温度测量机构、用于对检测位置进行标记的标记机构、以及用于防护所述温度测量机构的防护机构；所述温度测量机构包括温度传感器（5）以及与所述温度传感器（5）电性连接的显示屏（6），所述温度传感器（5）安装于所述支架（4）上，且所述显示屏（6）安装于所述搅拌罐（1）外；所述防护机构包括防护筒（7）、转动盘（8）、以及用于对所述温度传感器（5）保温的保温组件，所述防护筒（7）固定在所述支架（4）上，且所述温度传感器（5）升降设置于所述防护筒（7）内，所述防护筒（7）底端为开口设置，所述转动盘（8）转动设置于所述防护筒（7）的开口处，所述保温组件位于所述转动盘（8）远离所述温度传感器（5）的一侧，所述防护筒（7）外还设置有用于驱动所述转动盘（8）转动的动力电机（10）；所述保温组件包括保温筒（9）、保温棉片（11）、以及驱动部，所述温度传感器（5）的轴线偏离于所述防护筒（7）的轴线，所述保温筒（9）与所述防护筒（7）端部转动连接，所述保温棉片（11）固定在所述保温筒（9）内，所述保温棉片（11）上设置有旋转孔（12），所述旋转孔（12）也偏离于所述保温棉片（11）的中心，所述驱动部用于驱动所述保温筒（9）转动，所述保温棉片（11）在所述旋转孔（12）位置设置有硅胶圈（31），所述硅胶圈（31）的内径小于所述温度传感器（5）的端部尺寸；所述防护筒（7）内还设置有用于恢复所述温度传感器（5）初始温度的温控机构，所述温控机构包括滑动设置于所述防护筒（7）内的箱体（16）、安装于所述箱体（16）内的温控筒（17）以及制冰组件，所述温控筒（17）固定在所述箱体（16）内，所述温度传感器（5）插接于所述温控筒（17）内；所述制冰组件包括液氮罐（18）以及喷头（19），所述液氮罐（18）安装于所述防护筒（7）内，所述喷头（19）与所述液氮罐（18）连接且正对所述箱体（16）的开口。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 老河口市天和科技有限公司 一种2-氯-3氰基吡啶生产工艺

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