申请/专利权人：中国科学院西北高原生物研究所

申请日：2022-10-19

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115677581B

主分类号：C07D221/22

分类号：C07D221/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开

摘要：本发明公开了一种伏毛铁棒锤中新乌头碱AconflasinB的分离制备方法。具体方法：提取、微孔树脂柱富集、Fr2的反相C18液相色谱富集、Fr2‑20的反相C18液相色谱分离及Fr2‑20‑5的反相C18液相色谱纯化五个步骤。制备方法中的提取溶剂、微孔树脂富集使用的溶剂、反相C18液相分离纯化溶剂及色谱分离材料均可以回收重复利用，保证了分离过程中平均成本比较低廉，一步中压分离和反相C18液相分离纯化可以保证产品的纯度大于98％；原料要求不高、成本低廉，全国种植广泛，易于批量备料；乙酸乙酯室温提取，易于操作；采用微孔树脂柱富集，该分离材料可以装于中压柱系统并接在制备液相色谱上，易于规模化；纯化中使用的反相C18液相色谱，为快速的等度方法，非常适宜大规模生产。

主权项：1.一种伏毛铁棒锤中新乌头碱AconflasinB的分离制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1，提取：将伏毛铁棒锤全草干燥，粗碎后按料液比1g：5～100mL的乙酸乙酯提取，在室温下提取2～4次，每次6～10h，过滤，合并滤液，即得滤液A，该滤液A按硅胶的量：伏毛铁棒锤药材的量＝1:5拌样并干燥，即得伏毛铁棒锤提取物拌样样品；步骤2，微孔树脂富集：所述伏毛铁棒锤提取物拌样样品，该样品经装有微孔树脂的中压液相色谱分离，经检测波长为210nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中第二个主要的色谱峰馏分，该馏分经减压干燥即得目标组分Fr2；步骤3，Fr2的反相C18液相色谱富集：所述含有目标成分的组分样品按料液比1g：5～50mL的甲醇溶解，过滤，得到滤液，即滤液B，该滤液B按硅胶的量：样品的量＝1:3拌样并干燥，即得伏毛铁棒锤组分Fr2拌样样品；该样品经装有反相C18的色谱柱分离，经检测波长为210nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中第二十个主要的色谱峰，该馏分经减压干燥即得目标组分Fr2-20；步骤4，Fr2-20的反相C18液相色谱分离：所述含有目标成分的组分Fr2-20用甲醇溶解，配制样品浓度为0.5～1.0gmL，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液，即滤液C，该滤液C经反相C18液相色谱分离，经检测波长为210nm的紫外检测器检测，收集滤液C反相色谱图中对应的色谱峰馏分Fr2-20-5，经减压干燥即得目标组分Fr2-20-5；步骤5，Fr2-20-5的反相C18液相色谱纯化：所述含有目标成分的组分Fr2-20-5用甲醇溶解，配制样品浓度为100.0～150.0mgmL，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液，即滤液D，该滤液D经反相C18液相色谱纯化，经检测波长为210nm的紫外检测器检测，收集滤液D反相色谱图中对应的色谱峰馏分Fr2-20-5-2，经减压干燥即得纯度大于98％的新乌头碱AconflasinB；其中，化学结构式为：

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