申请/专利权人:天津中德应用技术大学
申请日:2023-04-25
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN116768648B
主分类号:C04B38/00
分类号:C04B38/00;C04B35/78;C04B35/80;C04B35/515;C04B35/626
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.09#授权;2023.10.10#实质审查的生效;2023.09.19#公开
摘要:本发明属于材料技术领域,公开了一种三维网络微纳结构硅基前驱体超高温弹性陶瓷的制备方法,包括如下步骤:将纳米纤维凝胶和去离子水混合,超声;将分散液和氧化石墨溶液混合,置于定向冷冻模具中,成型后,取出冷冻干燥;在真空环境下,浸入SiBCN前驱体溶液中,取出,经干燥后,保温、得到。本发明方法通过将纳米纤维氧化石墨气凝胶为骨架,SiBCN前驱体为填料,热解碳化与SiBCN前驱体的裂解和烧结同时进行,得到一种三维网络微纳结构硅基前驱体超高温弹性陶瓷材料,该材料具有优异的耐高温和抗氧化性能,且具有较优异的力学性能,使其应用于在航空航天、化工冶金和核能发电等领域具有广阔的应用前景。
主权项:1.一种三维网络微纳结构硅基前驱体超高温弹性陶瓷的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将纳米纤维凝胶和去离子水混合,超声,得到质量浓度为0.3~1.0wt%的分散液;(2)将分散液和质量浓度为0.3~1.0wt%的氧化石墨溶液混合,使用冻干法、水热法或在水热过程中加入乙二胺法制得混合凝胶物,置于定向冷冻模具中,成型后,取出冷冻干燥12~14h,得到纳米纤维氧化石墨气凝胶;其中,所述分散液中纳米纤维凝胶和氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量比为3~8:3~8;(3)在真空环境下,将纳米纤维氧化石墨气凝胶浸入SiBCN前驱体溶液中60~80min,取出纳米纤维氧化石墨气凝胶,经干燥后,在惰性气体环境下于250~350℃保温4~5h,再于950~1050℃保温2~3h,得到三维网络微纳结构硅基前驱体超高温弹性陶瓷材料;其中,所述SiBCN前驱体溶液为聚硼硅氮烷和正己烷的混合物,聚硼硅氮烷与SiBCN前驱体溶液的体积比为1:20;所述步骤(2)中冻干法为:以1100~1300W的功率超声30~40min至凝胶状,于90~95℃水浴加热50~70min,冷却至室温,得到混合凝胶物;或者,所述步骤(2)中水热法为:以150~160W的功率超声破碎30~40min,于120~130℃反应5~7h,在质量浓度为20wt%的乙醇水溶液中透析,直至在乙醇水溶液中上浮,取出得到混合凝胶物;或者,所述步骤(2)中水热过程中加入乙二胺法为:以150~160W的功率超声破碎30~40min,在搅拌条件下加入乙二胺调节pH至9.8~10.2,于110~130℃反应5~7h,在质量浓度为20wt%的乙醇水溶液中透析,直至在乙醇水溶液中上浮,取出得到混合凝胶物。
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