申请/专利权人：河南华牧生物科技有限公司;南阳理工学院;河南佳尚农业科技发展有限公司

申请日：2021-03-19

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN113200857B

主分类号：C07C67/48

分类号：C07C67/48;C07C67/58;C07C69/732;B01D11/04;C11B9/02;B01D21/01;B01D61/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2021.08.20#实质审查的生效;2021.08.03#公开

摘要：本发明公开了一种两相溶剂萃取法纯化牛至草迷迭香酸抗氧化剂工艺，以牛至草为原料，制备出牛至草迷迭香酸，再通过两相溶剂萃取法纯化迷迭香酸；用15%‑30%的乙醇水溶液，按料液比1:8套提2次，加入絮凝剂和膜过滤机浓缩，用盐酸或其他酸调pH=2‑3清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次，浓缩得浓缩物，pH=2‑3加水溶解，去除不溶物，清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次，干燥得牛至草迷迭香酸抗氧化剂产品（含量约70%）。

主权项：1.一种两相溶剂萃取法纯化牛至草迷迭香酸抗氧化剂工艺，其特征在于，步骤如下：1）牛至草迷迭香酸粗提液制备：取干燥的牛至草以1:5的料液质量体积比加入水溶液，蒸馏提取出牛至精油，然后，加入酒精使浓度为15-30%，回流提取，套提一次，合并提取液；2）絮凝膜过滤脱色：步骤1）所得迷迭香酸溶液加入双氰胺甲醛-双氰胺甲醛铵盐絮凝剂溶解，离心去除沉淀，过800nm管式膜，透过液通过截留分子量1000卷式膜过滤，透过液通过截留分子量150卷式膜过滤，得浓缩液，干品含量约为15%；所述双氰胺甲醛-双氰胺甲醛铵盐絮凝剂制备方法：在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500mL四口烧瓶或者三口烧瓶中加入37%甲醛100mL，搅拌下加入50-52克双氰胺，温度会自然上升至38°C左右，在40°C加入氯化铝10克，反应30min左右时溶液变清澈；加入改性剂氯化铵30~33克，反应过程中会升温，控制温度于40°C左右，搅拌至溶液透明后加入100mL水升温至65-70°C，反应2-2.5小时，观察粘度，冷却前再加入100mL水，搅拌30min;3）两相溶剂萃取制备较高浓度迷迭香酸：步骤2）所得浓缩液，调酸pH=2-3，离心去除不溶物，清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次，浓缩正丁醇相得浓缩物，含量约为35%；4）两相溶剂萃取制备更高高浓度迷迭香酸：步骤3）所得35%迷迭香酸粗品用有机溶剂萃取法进行第二次萃取纯化，调酸pH=2-3，离心去除不溶物，清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次，浓缩乙酸甲酯相得浓缩物，干燥得含量在70%左右的迷迭香酸产品。

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