申请/专利权人：中南钻石有限公司

申请日：2021-10-20

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN113797852B

主分类号：B01J3/06

分类号：B01J3/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.01.04#实质审查的生效;2021.12.17#公开

摘要：本发明属于超硬材料制造工艺技术领域，具体涉及一种恒温法合成无色金刚石的工艺。本发明针对现有技术中温差法合成金刚石存在工艺条件不易实现，产品产量低的问题，通过对合成原料进行调整，并将粉体除氮剂直接均匀混入石墨触媒粉中，并均匀混入种晶压制成芯柱，制备得到无色金刚石，以使合成出来的无色金刚石质量稳定，产出量高。本发明为了弥补合成腔体径向温度场不均衡的问题，通过增加复合加热结构来改善温度场温差过大的问题，最终，本发明所采用的无色金刚石在生长过程中能够保证双面受热，温差减小，腔体内适宜生长区域更大。

主权项：1.一种恒温法合成无色金刚石的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）金属粉料预混：采用铁粉和镍粉作为触媒粉，钛粉和铝粉作为除氮剂进行预混，混料时间3-5h，得到金属预混粉料，金属预混粉料中各组分的质量百分比为：镍粉39%-40%、钛粉2.7%-2.9%、铝粉1.1%-1.3%，余量为铁粉；（2）合成芯柱压制：将石墨粉、金刚石晶种和步骤（1）中的金属预混粉料进行二次混合，混料时间5-7h，混合均匀后，得到二次混料，将二次混料进行压制，并分别得到芯柱和具有空腔的空芯柱；其中石墨粉占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为66%-68%，金属预混粉料占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为32%-34%；（3）合成芯柱真空还原处理：对步骤（2）得到的空芯柱和芯柱进行真空还原处理，处理温度为950-1050℃，处理时间为18-24h，处理后将芯柱嵌入空芯柱中间的空腔中进行组装，得到合成组装块；（4）高温高压合成金刚石：将步骤（3）中得到的合成组装块置于180℃-220℃的温度加热15-18h，然后采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石；合成完成后按照卸压速率≤10MPamin的速率进行匀速卸压，即可生长出无色金刚石；步骤（2）石墨粉纯度为99.9%，金刚石晶种的晶粒度为70-90目；步骤（3）中在对步骤（2）得到的空芯柱和芯柱分别进行真空还原处理后、组装前，还对空芯柱和芯柱分别进行包覆处理，所述包覆处理具体步骤如下：a、在芯柱外包覆绝缘材料，在空芯柱外以及空芯柱的空腔内包覆绝缘材料；b、在芯柱的绝缘材料外，以及空芯柱的绝缘材料外分别包覆发热材料，将芯柱嵌入空芯柱中间的空腔中进行组装，得到合成组装块；c、在得到的合成组装块外包覆保温材料，再对合成组装块外进行包覆密封传压材料，即完成包覆；绝缘材料为氧化镁内衬材料，发热材料为加热碳管，保温材料为白云石保温外衬，密封传压材料为叶蜡石；步骤（4）中具体的高温高压合成金刚石的工艺条件为：首先加压至1.9-2.1GPa，并升温至370-380℃，然后再卸压至0.3-0.4GPa，期间保持温度在370-380℃持续500-520s，然后再升压至5.5-5.7GPa，同时升温至1250-1280℃，并保压150000-300000秒，进行金刚石的合成。

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