申请/专利权人：贲安能源科技(上海)有限公司

申请日：2023-12-18

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117819570A

主分类号：C01C3/12

分类号：C01C3/12;H01M4/58;H01M4/62;C01C3/08

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种普鲁士蓝类正极材料的稳定连续工业化合成方法，配置溶液后，通过各计量泵将A液、B液、C液、D液、E液、F液和G液同时加入反应釜中进行合成；反应釜内的反应温度控制在60℃～80℃之间；通过在线pH检测监控反应釜内的反应液的pH值，并通过滴入反应釜中H液的剂量使得反应液pH维持在7～8；当反应釜内的反应液超出其溢流口后自动溢流到陈化釜，以达到连续生产的目的。本发明的普鲁士蓝类正极材料的稳定连续工业化合成方法，通过自动调节稳定pH系统、络合剂柠檬酸三钠浓度调节控制、恒温系统的配合来实现稳定连续化工业化量产普鲁士蓝类正极材料NaxMqMwMeMrMt[FeCN6]·yH2O。

主权项：1.一种普鲁士蓝类正极材料的稳定连续工业化合成方法，所述普鲁士蓝类正极材料的化学式为NaxMqMwMeMrMt[FeCN6]·yH2O材料，其中x＝1～2,q＝0～1,w＝0～1,e＝0～1,r＝0～1,t＝0～1,y＝0～3,q+w+e+r+t＝1,M为Mn、Fe、Co、Ni和Cu，其特征在于，合成方法包括以下步骤：S1，配置溶液：将CuSO4、NiSO4、CoSO4、MnSO4和FeSO4分别配置成1～2molL的溶液，并依次记为A液、B液、C液、D液和E液；将Na4FeCN6配置成0.5～1molL的溶液，并记为F液；将柠檬酸三钠配置成1～3molL的溶液,并记为G液；将H2SO4配置成0.5～2molL的溶液，并记为H液；各溶液分别放入在不同的溶液釜内，各溶液釜分别通过计量泵与反应釜相连，所述反应釜的溢流口与陈化釜相连；S2，按摩尔计量比A+B+C+D+E:F:G＝1:1:0.667～1,通过各计量泵将A液、B液、C液、D液、E液、F液和G液同时加入反应釜中进行合成；反应釜内的反应温度控制在60℃～80℃之间；通过在线pH检测监控反应釜内的反应液的pH值，并通过滴入反应釜中H液的剂量使得反应液pH维持在7～8；S3，当反应釜内的反应液超出其溢流口后自动溢流到陈化釜；S4，后续采用离心机对陈化后的反应液进行固液分离，然后采用真空干燥机对固液分离后的固体进行干燥得最终产品。

全文数据：

权利要求：

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