申请/专利权人：广州海关技术中心

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117825582A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种再生聚氯乙烯塑料中油酸甲酯增塑剂含量的测定方法，利用溶解‑沉淀主沉淀剂‑沉淀助沉淀剂法对再生聚氯乙烯样品进行前处理，结合GC‑MS技术对再生聚氯乙烯中油酸甲酯含量进行检测，解决了现有技术采用溶剂萃取法无法准确测量再生聚氯乙烯塑料内部油酸甲酯的问题，也解决了现有技术溶剂提取法提取的溶液后续还会有聚合物分子沉淀析出需要多次净化处理，导致处理时间长、效率低下、检测时残留的聚合物分子易污染色谱‑质谱体系的问题。

主权项：1.一种再生聚氯乙烯塑料中油酸甲酯增塑剂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准工作溶液进行GC-MS分析，测定油酸甲酯的含量，其中待测样品的制备方法如下：将再生聚氯乙烯塑料粉碎，加入四氢呋喃摇晃均匀直至再生聚氯乙烯塑料完全溶解，逐滴加入甲醇，边加入边摇晃，直至聚合物完全沉淀，用甲醇定容至刻度，将瓶内溶液充分摇匀后静置，取上清液过0.22μm滤膜，滤液中逐滴加入乙腈，直至沉淀完全，用乙腈定容至刻度，将瓶内溶液充分摇匀后静置，取上清液过0.22μm滤膜，氮吹浓缩，用乙腈复溶，待测；色谱条件：色谱柱：DB-5MS毛细管色谱柱；升温程序为100℃保持1min，然后以10～15℃min的升温速率升至260～280℃保持1～2min；进样口温度：280℃；载气：氮气，流速为1.0～1.5mLmin；进样量：0.5～2μL；进样方式：分流进样，分流比2：1；质谱条件：电子轰击离子源，离子源温度：230℃；四极杆质量分析器温度：150℃；质谱扫描方式：选择离子监测模式；定量离子：264；定性离子：296、97。

全文数据：

权利要求：

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