申请/专利权人：山东华阳农药化工集团有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117820174A

主分类号：C07C281/02

分类号：C07C281/02;C07C241/02;C07C245/20;C07C213/00;C07C213/02;C07C201/12;C07C201/08

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种联苯肼酯的合成方法，属于农药合成技术领域。本发明以4‑羟基联苯作为原料，依次进行硝化反应、甲基化反应、加氢还原反应重氮化与还原反应、酰基化反应，酰基化反应以甲苯为溶剂，以吡啶为促进剂，反应结束后加水萃取分层，浓缩甲苯层至剩余量为肼盐酸盐投料量的4.5～5.5倍时结晶析出，过滤、烘干，即得。本发明所需原料价格低廉，收率较高，为49％以上，最终得到的联苯肼酯具有高含量，含量达98.5％以上。

主权项：1.一种联苯肼酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1在甲苯、硝酸的存在下，4-羟基联苯发生硝化反应生成2-硝基-4-苯基苯酚；2在溶剂的存在下，2-硝基-4-苯基苯酚和碳酸钠反应生成2-硝基-4-苯基苯酚钠，然后与硫酸二甲酯发生甲基化反应生成4-甲氧基-3-硝基联苯；3在溶剂和雷尼镍的存在下，4-甲氧基-3-硝基联苯与氢气发生加氢还原反应生成2-氨基-4-苯基苯甲醚；4在溶剂的存在下，将2-氨基-4-苯基苯甲醚用盐酸酸化后与亚硝酸钠发生重氮化反应生成2-重氮基-4-苯基苯甲醚；然后将2-重氮基-4-苯基苯甲醚与氯化亚锡发生还原反应生成2-肼基-4-苯基苯甲醚盐酸盐；5在甲苯和吡啶的存在下，2-肼基-4-苯基苯甲醚盐酸盐和氯甲酸异丙酯发生酰基化反应，反应结束后加水萃取分层，浓缩甲苯层至剩余量为2-肼基-4-苯基苯甲醚盐酸盐投料量的4.5～5.5倍时结晶析出，过滤、烘干，即得。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东华阳农药化工集团有限公司 一种联苯肼酯的合成方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD