申请/专利权人：广西民族大学;广西蓝合创讯数据科技有限公司

申请日：2022-11-01

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN115710189B

主分类号：C07C213/08

分类号：C07C213/08;C07C213/02;C07C219/12;C09K23/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2023.03.17#实质审查的生效;2023.02.24#公开

摘要：本发明公开了一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成季铵盐型表面活性剂的方法，包括如下步骤：α‑松油烯和丙烯酸二甲氨基乙酯经过双烯加成得到中间产物，之后在有机溶剂条件下，中间产物与氯化苄或碘甲烷反应得到季铵盐型表面活性剂。本发明采用的方法具有创新性，合成的季铵盐型表面活性剂具有优异的表面活性、乳化性能、泡沫性能、增溶性能，为天然产物下游产物的应用提供新的思路。

主权项：1.一种通过松节油下游产物α-松油烯合成季铵盐型表面活性剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：α-松油烯和丙烯酸二甲氨基乙酯经过双烯加成得到中间产物，中间产物与氯化苄或碘甲烷反应得到季铵盐型表面活性剂；所述中间产物为4-异丙基-1-甲基双环[2,2,2]-5-辛烯-2-甲酸二甲氨基乙酯，具有式1所示结构： 所述季铵盐型表面活性剂有两种，包括：4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N-二甲基-N-苄基氯化铵和4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N,N-三甲基碘化铵，具有式2所示结构： 其中，R为C6H5CH2时，X为Cl；R为CH3时，X为I；所述中间产物的具体合成方法为：1双烯加成将95％纯度的α-松油烯用纯水萃取，通过TLC板确定没有水溶性杂志后，依次将α-松油烯，丙烯酸二甲氨基乙酯加入到三口烧瓶中，反应温度为130-145℃，反应时间17-20h；2初步杂质处理使用饱和食盐水除去萃取未反应的丙烯酸二甲氨基乙酯，每次使用饱和食盐水15-25ml；3酸化处理将步骤2中产物用0.05molL的盐酸处理，处理时间为1-1.5h，同时使用冰水浴，保持温度为5-10℃；4碱化处理将步骤3中产物加入饱和碳酸氢钠溶液，调节PH为7-9，同时使用冰水浴，保持温度为5-10℃；5浓缩用乙酸乙酯溶液收集步骤4中的产物，每次使用乙酸乙酯量为40ml，萃取5次；6将步骤5中溶液进行浓缩干燥，浓缩温度为25℃，浓缩时间为10min；干燥温度为45℃，干燥时间为12h；所述4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N-二甲基-N-苄基氯化铵的合成方法为：以二氯甲烷作溶剂，由中间产物和氯化苄反应得到；所述4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N-二甲基-N-苄基氯化铵的具体合成方法为：7.1氨基化步骤6中产物和氯化苄摩尔比为1：1.2，将中间产物用10ml二氯甲烷溶解后转移到三口烧瓶，搅拌升温至40℃后加入氯化苄，此温度下反应7h；8.1后处理步骤7反应完毕后浓缩，萃取，真空干燥过夜得到棕色粘稠液体状产品；所述4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N,N-三甲基碘化铵的合成方法为：以无水乙醚作溶剂，由中间产物和碘甲烷反应得到；所述4-异丙基-1-甲基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-N,N,N-三甲基碘化铵的具体合成方法为：7.2氨基化步骤6中产物和碘甲烷摩尔比为1:2.5，将中间产物用10ml无水乙醚溶解后转移到三口烧瓶，搅拌加入碘甲烷后升温至30℃，此温度下反应6h；8.2后处理步骤9反应完毕后抽滤，真空干燥过夜得到白色固体状产品。

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