申请/专利权人：上海金艺检测技术有限公司

申请日：2020-07-10

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN113916997B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.12.27#实质审查的生效;2022.01.11#公开

摘要：本发明公开了一种土壤中挥发性石油烃的测定方法，本方法对浓度较低的土壤样品，称取适量于样品瓶中，摇匀，通过吹扫捕集进入气相色谱‑质谱联用仪分析检测；对浓度较高的土壤样品，称取适量于甲醇中萃取，摇匀后静置，取上清液于样品瓶中，通过吹扫捕集进入气相色谱‑质谱联用仪分析检测；分别设定吹扫捕集条件以及气相色谱‑质谱检测条件，样品瓶内吹脱出来的气体经冷阱捕集、色谱柱分离后，质谱测定，根据保留时间和特征碎片定性，内标法定量；脂肪烃各单体采用总离子量定量，累计加和；芳香烃各单体采用特征离子量定量，累计加和。本方法通过检测优化和参数改进，实现对脂肪烃和芳香烃的分类检测，为土壤环境的污染防治提供可靠的参考依据。

主权项：1.一种土壤中挥发性石油烃的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、土壤样品中挥发性石油烃浓度≤30.0mgkg时，称取约5g低浓度土壤样品于样品瓶中，迅速加入5ml水，盖紧瓶盖，摇匀，加入5.0μl内标使用液；步骤二、土壤样品中挥发性石油烃浓度＞30.0mgkg时，称取5g～10g高浓度土壤样品到样品瓶中，迅速加入适量甲醇，摇匀，并静置1～2h；用微量注射器移取10～100μl的甲醇提取液到装有5ml水的样品瓶中，加入5.0μl内标使用液；步骤三、样品瓶内气体通过吹扫捕集进入气相色谱-质谱联用仪分析检测，吹扫捕集采用土壤模式，吹扫时间11min，吹扫流量40mlmin，脱附时间3min，脱附温度245℃，烘烤时间3min，烘烤温度280℃；步骤四、气相色谱-质谱联用仪以流量1.2mLmin的恒流模式，色谱柱选用DB-VRX：30m×0.25mm×1.4µm，进样口温度为200ºC，分流比为10：1；其中，色谱柱柱温梯度初始为40℃，保持2min；第一阶段以20℃min升温至150℃，第二阶段以15℃min升温至200℃，并保持2min，第三阶段以75℃min升温至250℃，并保持1.45min；步骤五、样品瓶内吹脱出来的气体经冷阱捕集、色谱柱分离后，质谱测定，根据保留时间和特征碎片定性，内标法定量；挥发性石油烃的出峰时间从正戊烷出峰开始到正癸烷出峰结束，该时间段内各种脂肪烃单体含量加和即为脂肪烃总量，该时间段内各种芳香烃单体含量加和即为芳香烃总量；脂肪烃和芳香烃单体的定性通过保留时间、离子碎片、谱库检索方式实现。

全文数据：

权利要求：

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