申请/专利权人：广西壮族自治区林业科学研究院;广西师范大学

申请日：2021-02-04

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN112876343B

主分类号：C07C45/28

分类号：C07C45/28;B01J31/02;C07C47/277

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2021.06.18#实质审查的生效;2021.06.01#公开

摘要：本发明公开了一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，是以质量比计，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份，加入2‑14份水和300‑500份甲苯，搅拌均匀，再加入DDQ45‑65份，在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h；再通过吸附剂过滤，加入水萃取，脱水干燥，真空浓缩回收有机溶剂，提纯，干燥，得到的淡黄色固体即为对甲氧基肉桂醛。本发明方法还具有对甲氧基肉桂醛产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点，具有良好的社会、生态和经济效益，为对甲氧基肉桂醛香料能够实现工业化生产提供了有效的途径。

主权项：1.一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，其特征在于：包括如下步骤：1催化剂制备：在氩气氛围下，将500mgPOL-PPh3、25mgPdCl2加入25mL密封管中，再加入5mL无水THF，在25℃下反应过夜，过滤，去除滤液，滤渣用乙酸乙酯和乙醇各洗涤2次，收集固体，即得POL-PPh3@PdCl2催化剂518mg；2催化氧化反应：在250mL圆底烧瓶中称取100mgPOL-PPh3@PdCl2，加入10mmol茴香脑、50mmol水和50mL甲苯，搅拌均匀，再将20mmolDDQ缓慢加入圆底烧瓶中，在常温下催化氧化反应1h；3纯化：将步骤2得到的反应液通过硅藻土过滤，加入20mL水萃取，并用无水Na2SO4干燥，真空浓缩回收有机溶剂，过硅胶柱吸附，用体积比为10∶1的石油醚与乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，40-50℃真空浓缩回收有机溶剂，真空干燥，得到1.02g淡黄色固体，即为对甲氧基肉桂醛。

全文数据：

权利要求：

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